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  • ISSN 1005-2518　
  • 创刊于1988年
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黄金科学技术, 2019, 27(5): 784-790 doi: 10.11872/j.issn.1005-2518.2019.05.784

冶炼技术与装备研发

碘—氨浸出体系用于废旧印刷线路板中金的浸取

梁昌金,1, 马传净2

1. 韩山师范学院，广东 潮州 515633

2. 北京碧水源科技有限公司，北京 102206

Iodine-ammonia Leaching System for Leaching Gold from Waste Printed Circuit Boards

LIANG Changjin,1, MA Chuanjing2

1. Hanshan Normal University，Chaozhou 515633，Guangdong，China

2. Beijing Bishuiyuan Science & Technology Ltd. ，Beijing 102206，China

收稿日期: 2018-08-02   修回日期: 2019-01-04   网络出版日期: 2019-10-29

基金资助: 韩山师范学院青年项目“碘化法回收废旧手机线路板中金的方法研究”.  LQ201503

Received: 2018-08-02   Revised: 2019-01-04   Online: 2019-10-29

作者简介 About authors

梁昌金（1984-），男，山东肥城人，讲师，从事固体废弃物资源化利用方面的研究工作liangchangjin@163.com , E-mail：liangchangjin@163.com

摘要

为降低碘化法浸金的成本，提高浸出率，使用氨作为辅助络合剂，通过正交试验考察固液比、I2/I-摩尔比、KI浓度和氨水用量等影响浸出率的几个因素。研究结果表明：固液比对金的浸出效果影响最大，其后依次是氨水用量、KI浓度和I2/I-摩尔比。通过单因素试验获取各影响因素的最佳条件，结果表明：固液比的增加可提高金浸出率，当pH值在8～9之间，I2/KI摩尔比为1∶8，KI质量浓度为0.25 g/mL，氨水体积浓度为1%，浸出时间为4 h时，混合体系对金的浸出效果最好，浸出率最高可达96%。氨水的添加对金的浸出有明显的促进作用，可提高金浸出率，降低碘化法浸金成本。

关键词： 冶金技术 ; 印刷线路板 ; 碘化法 ; 氨 ; 辅助络合剂 ; 金浸出率 ; 正交试验

Abstract

As early as 1980s，gold leaching with iodine has been intensely researched，but it has not been applied in industry due to the high cost.In recent years，with the appearing of the drawbacks of other hydrometallurgies such as aqua regia and cyanidation，the iodine leaching system has begun to attract people’s attention again.And many researchers use iodine leaching system to leach gold from the waste printed circuit board，but the high cost is still the main factor restricting its development.In order to reduce the cost and improve the leaching rate，cheaper ammonia was used as an auxiliary complex agent in the gold leaching from waste printed circuit board by iodine system.The orthogonal experiments of influential factors，such as the solid-liquid ratio，the molar ratio of I2/I-，I- concentration，ammonia concentration，eaction time were conducted.The single-factor experiments were conducted to obtain the optimum value of each factor when the gold leaching rate was the highest.The results show that at the optimal combination of various factors，the highest gold leaching rate can reach 98.6%.The solid-liquid ratio is the most significant influential factor on gold leaching，followed by the dosage of ammonia，the concentration of KI，and the molar ratio of I2/I-.The results of single-factor experiments show that the decrease of the solid-liquid ratio can improve the leaching rate.When pH value is between 8 and 9，molar ratio of I2/I- is 1∶8，KI concentration is 0.25 g/mL，the amount of ammonia is 1% (volume fraction)，the temperature is 30 ℃，and the leaching time is 4 h，the efficiency of the hybrid system of gold leaching is best，and the highest leaching rate can reach 96%.The addition of ammonia has obvious promoting effect on leaching rate.Ammonia can be used as both complexing agent and auxiliary additive in gold leaching reaction，which can participate in the complexing reaction of gold and promote the transformation of I2 to I-.This has certain guiding significance for reducing the leaching cost and improving the leaching rate of the gold leaching system by iodine.

Keywords： metallurgical technology ; printed circuit boards(PCBs) ; iodine ; ammonia ; auxiliary complex agent ; gold leaching rate ; orthogonal experiment

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本文引用格式

梁昌金, 马传净. 碘—氨浸出体系用于废旧印刷线路板中金的浸取[J]. 黄金科学技术, 2019, 27(5): 784-790 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2019.05.784

LIANG Changjin, MA Chuanjing. Iodine-ammonia Leaching System for Leaching Gold from Waste Printed Circuit Boards[J]. Gold Science and Technology, 2019, 27(5): 784-790 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2019.05.784

氰化法是目前世界上广泛使用的提金方法，具有浸出率高、工艺成熟、设备简单和生产成本低等优点。但是氰化物毒性大、浸金时间长，对环境危害严重[1]，且氰化法对一些难冶矿（碳质矿、硫铁矿、含砷矿、含铜矿和含锰矿等）提金效果差[2]。近年来，硫脲法、硫代硫酸盐法和卤化法（包括氯化法、溴化法、碘化法）等非氰浸金技术受到广泛的关注，但是硫脲不稳定、易被氧化，硫代硫酸盐法对温度的要求苛刻、药剂耗量大，一直都没有得到大规模的应用[3,4,5]。氯化法的浸金速率比氰化法快，且氯离子的存在可以防止金表面的钝化，但是氯—氯化物体系具有高腐蚀性，需要在浸金过程中使用昂贵的耐腐蚀性材料，更重要的是氯极易与金矿石中的硫化物和碳酸盐发生反应，造成氯的大量消耗[6]。碘化法属于非氰浸金技术之一，用碘—碘化物溶液作为金的浸出剂最早见于从废旧材料中提金的各种专利报道中[7]。研究发现，碘与金形成的配合物稳定性仅次于氰[2]，且碘化法对传统方法无法浸出的难氧化矿石可以取得良好的浸金效果[7]。但是碘化法浸金的成本较高，故未能取代氰化法应用于工业。

随着科学技术的进步，人们环保意识的增强，以及适宜氰化法浸出的优质金矿资源的日益短缺，寻求新的浸金方法和新的金矿资源成为迫切需要。而作为全球增长最快的垃圾，电子垃圾（尤其是印刷线路板）中的金资源储量十分丰富，其含金量多达普通金矿的17倍[8]。如果能采用环境友好型的方式对电子垃圾中的金资源进行回收，就可将其变为重要的二次资源，既获得了宝贵的稀贵金属，还能有效防止电子垃圾对环境的污染。国内外也有报道采用各种方法对电子垃圾中的金进行的浸取尝试。但鉴于电子垃圾的成分复杂，回收困难，自动化程度低，一直没有一种高效、环保的方法可应用于工业生产[9]。碘化法浸金具有电极电位低、浸出速度快、浸出率高、形成的络合物稳定、能在中性条件下浸出、药剂无毒易回收、工艺操作简单和适宜原位浸出等优点，是一种非常有前途的非氰浸金方法[6,7,10]。目前国内外已有关于利用碘化法浸取废旧印刷线路板中金的报道，但仅限于理论方面的说明，还没有工业应用的实例，其中最主要的原因就是浸出成本较高，因此人们也一直致力于寻求降低浸出成本的方法。本文尝试用氨与碘复合浸出废旧印刷线路板中的金，以期降低碘的浸出成本，提高金浸出率，为今后相关研究提供参考数据。

1 NH3-I2-I-浸金的原理

通常金的浸出是一个氧化—络合的过程，在有氧化剂存在的情况下，金和络合剂可以形成水溶性的金的阴离子配合物[AuX]-[11-12]。在碘化法浸金系统中，I-作为络合剂，I2则作为氧化剂，但是真正起主要作用的是I3-，它可以与金络合形成AuI2-和AuI4-，主要反应如下[13]：

I2+I-=I3-
2Au+I-+I3-=2[AuI2]-
AuI2-+I3-=[AuI4]-+I-
AuI4-=AuI(s)+Au+I3-
AuI+I-=[AuI2]-

氨具有实用性高、成本低和易回收等特点，本身可作为络合剂，在有O2作为辅助氧化剂的条件下，氨与金络合生成[Au(NH3)2]+，其反应方程式为[14]

4Au+8NH3+O2+2H2O=4[Au(NH3)2]++4OH-

氨也可作为辅助添加剂，应用到多种浸金系统中[15,16]。当把氨加入到I2/I-浸金体系中时，会发生以下反应[17]：

NH3+H+=NH4+
NH4++I-=NH4I
2Au+4NH3+2I2=2[Au(NH3)2]++4I-

在I2与I-摩尔比为1∶10的体系中，IO3-是碘最主要的存在形式，其次是I2，I3-的浓度非常低。而氨的加入会使I-和I3-取代IO3-成为最主要的离子，NH4+会和IO3-形成络合物［反应式（10）］，导致IO3-的减少以及碘和碘化物的增加[13,18]，溶液中碘和碘化物的增加必然会促进金的溶解[19]。

NH4++IO3-=NH4IO3

在开放体系中，氧的存在可产生以下反应：

2I-+1/2O2+H+=I2+H2O
2I-+1/2O2+2NH4+=I2+H2O+NH3
I2+I-=I3-

由此可知，该体系最主要的优点是氨可以实现碘的循环再生，大大降低浸出成本。

2 试验部分

2.1 原料、试剂和仪器

原料：废旧电脑线路板经拆解后粉碎成200目以下的粉末。经湿法全消解后测得主要金属的含量如表1所示，其中金含量记为c0。

表1   废旧印刷线路板中各主要金属含量

Table 1  Main metal content of waste printed circuit board(mg/g）

元素质量浓度元素质量浓度
Cu229.5Au0.0523
Zn4.056Fe157.1
Ag94.31Pb7.385

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试剂：碘（I2）、碘化钾（KI）、氨水（NH3·H2O）、氢氧化钠（NaOH）、硫酸（H2SO4，98%），以上试剂均为分析纯。金的标准溶液（1 000 μg/mL）购自标准物质网。

仪器：WA2081火焰原子吸收分光光度计，数显双功能恒温振荡器，pH计（PHS- 25C），FW100型密封式制样粉碎机。

2.2 试验方法

按照不同的固液比，准确量取不同体积、不同浓度的KI溶液于锥形瓶中，加入一定量的I2单质和一定体积的氨水，然后称取0.500 g废旧电脑线路板粉末加入到溶液中，调节溶液pH值在8~9之间，将其封口后放入水浴恒温振荡器中，在一定温度下振荡反应一定时间。待反应完成后测定溶液中的金含量，记为c1，并计算金的浸出率η：

η=c1/c0×100% （14）

3 试验结果及讨论

3.1 正交试验结果及分析

按照传统的浸出试验，分别选择固液比、I2/I-摩尔比、KI浓度和氨水体积浓度等作为试验的影响因素，设计4因素4水平的正交试验，确定各影响因素的最佳条件，各试验反应4 h后得到的正交试验结果列于表2中。

表2   金浸出率的正交试验结果及直观分析

Table 2  Orthogonal experimental results and intuitive analysis of gold leaching rate

编号固液比I2/I-摩尔比KI质量浓度/（g·mL-1）氨水用量（体积浓度）/%金浸出率/%
11∶101∶40.05162.71
21∶101∶80.10274.86
31∶101∶120.15370.42
41∶101∶160.20466.86
51∶201∶40.10380.44
61∶201∶80.05473.33
71∶201∶120.20186.95
81∶201∶160.15278.43
91∶301∶40.15480.67
101∶301∶80.20386.23
111∶301∶120.05289.13
121∶301∶160.10194.67
131∶401∶40.20296.39
141∶401∶80.15198.5
151∶401∶120.10490.67
161∶401∶160.05387.33
K168.71380.05378.12585.708-
K279.78883.23085.16084.703-
K387.67584.29382.00581.105-
K493.22381.82384.10877.883-
极差R24.5104.2407.0357.825-

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结合表1的正交试验结果和各影响因素的极差大小直观分析可知∶固液比对金的浸出效果影响最大，其后依次为氨水用量、KI浓度和I2/I-摩尔比。当固液比为1∶40，I2/I-摩尔比为1∶8，KI浓度为0.15 g/mL，氨水用量为1%时，金的浸出率最高。固液比影响着整个浸出体系的反应程度，必须严格控制，根据浸出成本可进行相关数值的调节；而整个浸出体系中氨作为辅助的络合剂，参与金的络合反应，同时可以促进I2向I-的转化，减少浸金剂的用量，从而降低浸出成本。

3.2 固液比对金浸出率的影响

为了考察固液比对金浸出率的影响，开展固液比条件试验。调整pH值在8~9之间，按照正交试验结果，保持KI的质量浓度为0.15 g/mL，碘的摩尔比为n(I2)∶n(KI)=1∶8，氨水体积浓度为1%，反应温度为30 ℃，反应时间为4 h，改变固液比为1∶10、1∶20、1∶30、1∶40和1∶50，测得金的浸出率变化规律如图1所示。

图1

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图1   固液比对金浸出率的影响

Fig.1   Effect of solid/liquid ratio on gold leaching rate


从图1可以看出，随着固液比的增大，金的浸出率逐渐上升，当固液比为水平端1∶50时，金的浸出率可达95%。这是因为碘化法浸金系统中存在多相反应，而且是由里及表的表面化学控制反应[20]，液相中浸出剂浓度影响浸出产物的扩散速率，并影响金的浸出率[21]。当固液比增大时，电脑线路板粉末更容易在液体中分散，增加与浸金剂相互接触的几率，从而提高了浸出率。为了达到最佳的浸出效果，且综合考虑试剂成本，选取固液比1∶50为后续试验的浸出条件。

3.3 I2/KI摩尔比对金浸出率的影响

为了考察I2/KI摩尔比对金浸出率的影响，开展I2/KI摩尔比条件试验。调整pH值在8~9之间，固液比为1∶50，KI质量浓度为0.15 g/mL，氨水体积浓度为1%，改变碘的摩尔比n(I2)∶n(KI)为1∶4、1∶8、1∶12、1∶16和1∶20，反应温度为30 ℃，反应时间为4 h，测得金的浸出率变化规律如图2所示。

图2

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图2   I2/KI摩尔比对金浸出率的影响

Fig.2   Effect of I2/KI molar ratio on gold leaching rate


由图2可以看出，当I2/I-摩尔比为1∶8时，金浸出率最高可达93%，而随着I2/I-摩尔比的继续增加，金浸出率反而大大降低。由反应式（1）、式（2）和式（9）可知，合理的I2/I-摩尔比有利于金的络合物的生成。当KI的质量浓度固定时，增加I2/I-摩尔比，单质碘的量会降低，从而产生的I3-也较少。而且I-的增加，氧化剂的减少会抑制反应式（9）的进行，降低金的浸出，同时大量的I-会与其他金属生成的固体覆盖在粉末表面，使其钝化，抑制AuI2-的形成，阻碍金的浸出。

3.4 KI浓度对金浸出率的影响

为了考察KI浓度对金浸出率的影响，开展KI浓度条件试验。调整pH值在8~9之间，固液比为1∶50，I2/I-摩尔比为1∶8，氨水体积浓度为1%，改变KI质量浓度为0.05，0.10，0.15，0.20，0.25 g/mL，反应温度为30 ℃，反应时间为4 h，测得金的浸出率变化规律如图3所示。

图3

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图3   KI浓度对金浸出率的影响

Fig.3   Effect of KI concentration on gold leaching rate


由图3可知，由于I-是浸金的主要物质，随着KI浓度的增加，金浸出率逐渐升高，当KI质量浓度为0.15 g/mL时，金浸出率达到92%，之后趋于平缓，当KI质量浓度为0.25 g/mL时，金浸出率为95%。由于电脑线路板粉末中金含量有限，且浸出过程属于动态平衡，考虑到成本，可以考虑将KI质量浓度控制在0.15~0.20 g/mL之间。当固液比一定时，KI浓度的增加相当于浸出剂浓度的增加，粉末中目标物质与浸出剂的接触几率也增加，可提高浸出效率。

3.5 氨水浓度对金浸出率的影响

为了考察氨水浓度对金浸出率的影响，开展氨水浓度条件试验。反应条件：pH值在8~9之间，控制固液比为1∶50，KI质量浓度为0.25 g/mL，I2/I-摩尔比为1∶8，改变氨水体积浓度为0、1%、2%、3%和4%，反应温度为30 ℃，反应时间为4 h，测定金的浸出率变化规律如图4所示。

图4

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图4   氨水的体积浓度对金浸出率的影响

Fig.4   Effect of ammonia volume concentration on gold leaching rate


由图4可以看出，在没有加入氨水前金的浸出率只有60%，氨水的加入明显提高了浸金率。在体系中氨水既表现为辅助催化功能，又存在细微的浸出现象。当氨水的体积浓度约为1%时，金的浸出率最高。随着氨水浓度的增加，金的浸出率反而下降，这可能是因为氨水的加入使得体系的pH值升高，一方面消耗了I2，另一方面生成了其他金属的氢氧化物沉淀，最终影响金的浸出。

3.6 反应时间对金浸出率的影响

为了考察浸出时间对金浸出率的影响，开展浸出时间条件试验。调节pH值在8~9之间，保持固液比为1∶50，KI质量浓度为0.15 g/mL，I2/I-摩尔比为1∶8，氨水体积浓度为1%，反应温度为30 ℃，改变反应时间为1，2，3，4，5 h，测定金的浸出率变化规律如图5所示。

图5

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图5   反应时间对金浸出率的影响

Fig.5   Effect of reaction time on gold leaching rate


由图5可知，反应进行1 h时，金的浸出率可达90%，反应到3 h时浸出率达到95%，之后随着反应时间的延长，浸出率有略微下降的趋势。其原因是金与碘的络合物的稳定性仅次于金的氰化物，可能氨的加入改变了体系的pH值，同时生成的[Au(NH3)2]+不太稳定，造成金的络合物重新沉淀。

4 结论

（1）通过正交试验及控制变量试验可知：当固液比为1∶40，I2/I-摩尔比为1∶8，KI质量浓度为0.15 g/mL，氨水体积浓度为1%时，金的浸出率为98.5%。在对金的浸出率有影响的各因素中，固液比对金的浸出效果影响最大，其后依次为氨水用量、KI浓度和I2/I-摩尔比。

（2）通过控制变量试验可知：随着固液比的降低，废旧电脑印刷线路板中金的浸出率提高；当固液比为1∶50、KI质量浓度为0.25 g/mL，n(I2)∶n(KI)=1∶8，氨水体积浓度为1%，反应温度为30 ℃，反应时间为4 h时，金的浸出率可达96%。

（3）氨水的加入对金的浸出效果有促进作用，氨作为辅助的络合剂参与金的络合反应，同时可以促进I2向I-转化，这对于降低碘化法浸金体系的浸出成本，提高浸出率有一定的指导意义。

（4）在整个浸出过程中，氨既可以作为络合剂又可以作为辅助添加剂参与到金的浸出反应中，但是2个反应的节点目前还没有区分清楚，可从热力学和电化学等方面进行更进一步的研究。同时，pH值是对湿法冶金过程有重要影响的关键因素，需要进一步考察。在以后试验过程中，在这些方面进行深入研究将对进一步实现碘化法的工业应用有更好的指导意义。

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