矿产资源属于不可再生资源，若要实现矿产资源的合理有效利用，必须解决资源开采精细化和尾矿回收合理化两大难题。将尾矿充填于井下采空区能够解决上述2个方面的难题。大多数矿山依据粒径大小将尾砂划分为分级尾砂和细尾砂，其中分级尾砂是性能良好的充填骨料，而细尾砂由于流动性差且强度不高无法直接投入使用，造成资源浪费和废料堆积（吴爱祥等，2018）。近年来，随着国家对环境保护的日益重视，各地尾矿库退出计划逐渐提上日程。目前尾矿库中已堆积了大量尾砂，并且仍有细尾砂不断产出，因此如何合理有效地利用细尾砂成为一大难题。细尾砂的粒径很细，若直接充填于采空区，则可能存在料浆流动性过低，无法顺利运达充填现场，进而导致管道堵塞等问题；若要提高料浆流动性，则需降低料浆浓度，如此充填体强度又难以达标，无法满足充填现场的实际要求（甘德清等，2017；吴爱祥等，2019）。因此，将细尾砂用于空区充填的关键在于选取合适的材料和配比参数，使其满足充填料浆流动性和充填试件强度两方面的要求。

在细尾砂充填利用方面，国内外学者开展了诸多研究并取得了一定成效。李地元等（2017）和兰文涛等（2019）利用正交试验，确定了多种胶凝材料用于充填的最佳配比；张钦礼等（2013）和肖文丰等（2019）采用神经网络法优化了充填料浆的配比；杨啸等（2016）和Wu et al.（2020）研究了粒级分布对充填体强度的影响，并确定了最佳灰度指数；付自国等（2018）建立了超细尾砂胶结充填体双变量强度计算模型，据此可对充填体强度进行预测；Singh et al.（2013）认为添加减水剂可以有效提高充填料浆浓度和充填体强度，之后有学者研究了减水剂对充填体性能的影响，得出安全的减水剂不会对充填体强度产生劣化影响（魏微等，2013；饶运章等，2016；盛宇航等，2020）；此外，还有学者聚焦胶结充填体内部微观结构，对胶结充填体的损伤破坏机理进行了研究（徐文彬等，2015；Liu et al.，2015；张钦礼等，2019）。上述研究多数从料浆浓度、灰砂比和减水剂掺量等方面对性能良好的分级尾砂充填体试件抗压强度变化规律进行了探究，但对于流动性差且充填体强度低的细尾砂，则很少有学者进行研究，对掺加减水剂的混合尾砂充填材料的研究更少。

因此，本研究以某矿山细尾砂和分级尾砂为研究对象，采用正交试验法设计室内试验，探究料浆浓度、胶凝材料掺量、外加剂掺量和细尾砂掺加比例对试件强度的影响。然后通过回归分析确定现场生产充填的推荐配比参数，为井下充填提供理论基础。最后，利用扫描电镜等手段讨论了充填体的微观结构，并对掺加外加剂（减水剂）的效果进行了简要分析。

本次试验选取的材料包括细尾砂、分级尾砂、水泥、外加剂和水。其中，2种尾砂均来自某铅锌矿，分级尾砂为全尾砂经过脱泥旋流器和陶瓷过滤机所得的粒径大于0.019 mm的尾砂；细尾砂为经过脱泥旋流器分级后粒径小于0.019 mm的尾砂（杜向红等，2016）。水泥的等级为42.5R，外加剂为聚羧酸系减水剂，用水为矿山自来水。

2种尾砂的基础物理参数见表1。依据X射线荧光光谱试验（XRF）对2种尾砂主要化学成分进行分析，结果见表2。由表2可知，细尾砂的主要成分为SiO₂、CaO和Fe₂O₃，分级尾砂的主要成分为CaO和SiO₂。2种尾砂的主要化学成分相似，但含量不同。利用激光粒度分析仪对2种尾砂粒度进行测定，并对所得参数进行分析，结果见图1、图2和表3。粒度分析结果表明，细尾砂d₁₀=1.131 μm，d₅₀=5.753 μm，d₉₀=24.938 μm，分级尾砂d₁₀=8.396 μm，d₅₀=57.085 μm，d₉₀=274.94 μm，2种尾砂颗粒分布范围差异较大。另外，根据土力学理论，在满足C_u≥5和1<C_c<3这2个条件时，材料级配效果良好，否则该材料级配不良（何建元等，2016）。由此可知，分级尾砂级配效果较好，细尾砂级配效果偏差。

本次试验为正交试验，选取四因素五水平的正交表L₂₅（4⁵）进行配比设计（蔡改贫等，2014）。四因素分别为料浆浓度（A）、胶凝材料掺量（B）、外加剂掺量（C）和细尾砂掺加比例（D），各因素水平取值参见表4。其中，料浆浓度（A）为料浆中固体质量与料浆总质量的比值（%）；胶凝材料掺量（B）为胶凝材料质量与料浆固体质量的比值（%）；外加剂掺量（C）为料浆中外加剂掺量与胶凝材料质量的比值（‰）；细尾砂掺加比例（D）为细尾砂质量与2种尾砂总质量的比值（%）。

试验模具采用70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的标准三联试模。试件制备及测试流程如图3所示。待充填料浆制备完成后，采用扩散度法测量其流动性。在试块制作完成后，于恒温恒湿标准养护箱中养护。将养护箱温度设定为20.9 ℃，湿度设定为90%，湿度和温度保持恒定。将试件分别养护3，7，28 d后，测试各试块单轴抗压强度。

料浆流动性测试主要采用塌落度法和扩散度法（杜向红等，2016）。考虑到案例矿山现场采用扩散度法来表征料浆流动性，已积累了大量经验，为便于后续的分析应用，本文选取扩散度法进行测试。试验器材包括扩散度筒及相应的玻璃板，板面干净光滑，扩散度筒为圆柱形，上、下口内径和高度均为8 cm。

测试前首先将试验器材清洗干净，并用抹布擦干。然后将扩散度筒置于测量板中央。将制备完成的料浆迅速倒入，上与筒高平齐，后将筒垂直提起，待料浆自然形成圆形时测定该圆直径，即为待测扩散度。

试验采用水泥胶砂抗折抗压试验机。待试件养护完毕，分别按照仪器操作要求进行测试。试验中应保证试件摆放正确，待试件充分破坏，应力—应变曲线发展平稳之后停止测试，并记录相关数据。

首先使用扩散度法测定料浆流动，然后将制成的试件分别养护3，7，28 d，再用抗压强度试验机测定其单轴抗压强度，试验结果见表5。

本次试验为正交试验，选取4个因素，每个因素5个水平，共获得25组数据。按照通用处理方法，对所得试验数据进行极差分析，结果见表6。

由表6可知，按照极差的大小，分别对3 d、7 d和28 d抗压强度影响因素进行排序，其排序结果均为胶凝材料掺量>料浆浓度>外加剂掺量>细尾砂添掺加比例；而料浆扩散度影响因素的排序为细尾砂掺加比例>外加剂掺量>料浆浓度>胶凝材料掺量。由此可知，对于试件抗压强度而言，胶凝材料掺量对其影响最为显著。对于料浆扩散度而言，细尾砂掺加比例和外加剂掺量均有显著影响。

绘制不同因素不同期龄的膏体抗压强度对比图如图4所示。由图4可知，3~7 d的充填体强度增长幅度较小，7~28 d的充填体强度增长幅度较大。其中，由图4（a）可知，随着料浆浓度的增加，试件强度随之增加。当养护时间为3~7 d时，料浆浓度在62%~64%之间，试件强度小幅增加；料浆浓度在64%~70%之间，试件强度呈线性趋势增加。当养护时间为7~28 d时，试件强度整体呈上升趋势。由图4（b）可知，随着胶凝材料掺量的增加，充填体强度随之增加。当养护时间为3 d时，试件强度基本呈线性趋势增加；当养护时间为7 d和28 d，胶凝材料掺量分别为0.14、0.17、0.20和0.25时，试件强度增加梯度一致，当胶凝材料掺量为0.33时，试件强度大幅增加。由图4（c）可知，随着外加剂掺量的增加，试件3 d强度呈现先降后增的趋势，而试件28 d强度也呈现先降后增的趋势。由此可以推测，掺加外加剂会影响充填体的早期强度，掺加少量外加剂会损害充填体强度，而掺加适量的外加剂则可以提高充填体的强度。由图4（d）可知，充填体强度与细尾砂掺加比例并不存在显著的线性趋势。但养护时间为3 d、7 d和28 d，细尾砂掺加比例为60%时，充填体强度均处于较高水平。

与单因素分析相比，方差分析更能区别不同因素水平所对应的结果差异，因此对3 d、7 d和28 d强度以及扩散度进行方差分析，结果见表7。从方差分析结果可知，对于强度而言，显著性大小顺序为B>A>C>D，即胶凝材料掺量对充填体的影响最大，其次是料浆浓度，影响较小的是外加剂掺量和细尾砂掺加比例。对于扩散度而言，显著性大小顺序为D>C>A>B，即细尾砂掺加比例对料浆流动性影响最大，其次是外加剂掺量，影响较小的是料浆浓度和胶凝材料掺量。

回归分析是在已有数据的基础上，根据最小二乘法的原理，对其进行进一步研究，从而分析因变量与自变量之间的函数关系。本文选取的是MATLAB中的regress函数对各因素进行二次多项式逐步回归分析。设料浆浓度、胶凝材料掺量、外加剂掺量和细尾砂掺加比例分别为自变量X₁、X₂、X₃、X₄，3 d、7 d和28 d抗压强度分别为目标函数Y₁、Y₂、Y₃，得到多元非线性回归方程。

但在实际应用时，充填体3 d、7 d和28 d强度需作为整体考虑，即赋予各强度权重。其公式如下：

膏体充填混合料主观权重系数T分别为0.35（3 d抗压强度）、0.30（7 d抗压强度）和0.35（28 d抗压强度），则按式（4）计算得到总目标函数：

在数据值域｛X1 （62%，70%）；X2 （14%，33%）；X3 （0，40‰）；X4 （30%，70%）｝内求解多元非线性总目标函数的最值，当X1、X2、X3和X4的取量分别为70%、33%、4‰和60%时，目标函数f(X1,X2,X3,X4)有最大值，对应的拟合模型3 d、7 d和28 d强度分别为2.00 MPa、4.70 MPa和7.85 MPa；当X1、X2、X3和X4取量分别为62%、14%、4‰和70%时，目标函数f(X1,X2,X3,X4)有最小值，对应的拟合模型的3 d、7 d和28 d强度分别为0.18 MPa、0.26 MPa和0.45 MPa。

考虑到案例矿山目前采用的是分层充填法和大直径深孔VCR法，根据现场充填系统的实际情况，矿房充填需满足扩散度大于20 cm，强度R₃≥1 MPa，R₂₈≥3 MPa，则有5组试验满足要求，分别为配比序号11、16、17、21和23。考虑到案例矿山堆积尾砂亟需使用，充填成本更多取决于胶凝材料的用量，因此本研究仅对以上5组方案胶凝材料的用量进行对比。其中，按各配比方案，配置同等质量料浆，胶凝材料用量最少的配比为序号23，成本较低。当X1、X2、X3和X4取量分别为70%、20%、1‰和30%时，对应的拟合模型3 d、7 d和28 d强度分别为1.00 MPa、2.13 MPa和4.45 MPa。

经微观分析可知，充填体主要水化过程包括2个阶段：熟料的水化，即水泥与水拌合，发生水化反应，形成富含各种离子如Ca⁺、OH^-、SO₄^-等的溶液（Wang et al.，2018；林宗寿，2017）。此时，带电离子间通过颗粒的相互排斥、吸引形成絮团结构；水泥水化产物Ca（OH）₂与尾砂中活性SiO₂、Al₂O₃作用生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，如式（7）和式（8）所示。在Ca（OH）₂与石膏的共同作用下，尾砂中的活性Al₂O₃按式（9）形成水化硫铝酸钙，增加了试件的密实度，提高了充填体抗压强度（Zhang et al.，2019）。

SiO_{2（活性）}+m₁Ca（OH）₂+nH₂O→m₁CaO·SiO₂·

Al₂O_{3（活性）}+m₂Ca（OH）₂+nH₂O→m₂CaO·Al₂O₃·

Al₂O₃+3Ca（OH）₂+3（CaSO₄·2H₂O）+23H₂O→

再选取合适的试件，分别对其进行SEM分析，对充填体内部结构和水泥水化产物进行更为直观的观察，分析结果见图5。由图5（a）可知，当料浆浓度和胶凝材料掺量相同，外加剂掺量为2‰时，水化产物在充填体内部赋存较为疏松，可见明显的棒状钙矾石和部分C-S-H凝胶。由图5（b）可知，当外加剂掺量为4‰时，充填体内部棒状物质减少，C-S-H絮凝增多，且结构尺寸比例也有所减小，水化产物可以充分填满试件。据此可知，掺加适量的外加剂，可使充填体内部颗粒分布更均匀，结构更致密，水化反应更完全，从而提高充填体强度。

（1）根据上述配比试验，相较全分级尾砂而言，采用细尾砂和分级尾砂充填也可满足充填体强度的要求。通过对获得的试验数据进行极差分析和方差分析，可得四因素对充填体强度的影响顺序依次为胶凝材料掺量、料浆浓度、外加剂掺量和细尾砂掺加比例。由此可知，胶凝材料掺量对充填体强度的影响最大。对于充填料浆而言，影响最大的是细尾砂掺加比例，其次是外加剂掺量和料浆浓度，胶凝材料掺量的影响相对较小。

（2）根据矿山对充填体强度的实际要求，初步确定最优配比，在配比序号21（料浆浓度为70%、胶凝材料掺量为33%、外加剂掺量为4‰，细尾砂掺加比例为60%）的条件下，试样强度达到最优。按相应配比所得的充填体强度R₃≥3 MPa，R₂₈≥5 MPa，完全能够满足该矿山充填作业对充填体强度的要求；在配比序号23（料浆浓度为70%、胶凝材料掺量为20%、外加剂掺量为1‰，细尾砂掺加比例为30%）的条件下，所得的充填体强度R₃≥3 MPa，R₂₈≥3 MPa，且在满足条件的试验序号中，胶凝材料掺量最少，成本较低。

（3）由正交试验分析可得，充填体强度随胶凝材料掺量和料浆浓度的增大而提高；7~28 d充填体强度的增长幅度大于3~7 d充填体强度的增长幅度。

（4）选用多元非线性二次多项式模型为本文试验预测的回归模型。利用赋予不同权重的方式综合考虑充填体早期强度、中期强度和长期强度，确定目标函数f(X1,X2,X3,X4)。在相应的数据值域上确定目标函数最值，以确定最优配比，为同类矿山选取充填配比提供了技术支撑和参考。

（5）掺加适量外加剂可以使水化反应更完全，充填体强度更高。