微波辐照再生活性炭试验研究

doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2022.02.138

微波辐照再生活性炭试验研究

郄博洋^,¹^,²^,³, 李沛¹^,²^,³, 苗腾飞⁴, 白杨⁴, 汤家焰¹^,²^,³, 曹钊^,¹^,²^,³

1.内蒙古科技大学矿业与煤炭学院，内蒙古包头 014010

2.内蒙古科技大学内蒙古自治区矿业工程重点实验室，内蒙古包头 014010

3.白云鄂博共伴生矿资源高效综合利用省部共建协同创新中心，内蒙古包头 014010

4.内蒙古太平矿业有限公司，内蒙古巴彦淖尔 015301

Experimental Study on Regeneration of Activated Carbon by Microwave Irradiation

QIE Boyang^,¹^,²^,³, LI Pei¹^,²^,³, MIAO Tengfei⁴, BAI Yang⁴, TANG Jiayan¹^,²^,³, CAO Zhao^,¹^,²^,³

1.School of Mining and Coal, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China

2.Inner Mongolia Key Laboratory of Mining Engineering, Baotou 014010, Inner Mongolia, China

3.Collaborative Innovation Center of Integrated Exploitation of Bayan Obo Multi-Metal Resources, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China

4.Inner Mongolia Pacific Mining Co. , Ltd. , Bayannaoer 015301, Inner Mongolia, China

通讯作者: 曹钊（1985-），男，湖北随州人，博士，教授，从事复杂多金属矿选矿工艺和理论研究工作。caozhao1217@163.com

收稿日期: 2021-09-28 修回日期: 2021-10-25

基金资助:

国家自然科学基金项目“稀土矿浮选中Ca、Ba脉石矿物的复合抑制剂及其作用机理研究”.  51764045
内蒙古科技计划项目“含碳铅锌多金属矿稀贵金属综合回收新工艺研究”.  KJJH-201901
包头稀土高新区科技局“科技创新服务载体项目”.  20191213
内蒙古科技大学创新基金项目.  2019QDL-B30

Received: 2021-09-28 Revised: 2021-10-25

作者简介 About authors

郄博洋（1998-），男，河北保定人，硕士研究生，从事活性炭再生研究工作847573059@qq.com , E-mail：847573059@qq.com

摘要

针对载金用活性炭热再生能耗高、耗时长、炭损高和活化程度低等问题，基于炭材料良好的吸波性，开展微波辐照再生活性炭的试验研究。单因素试验表明活化效果与再生温度呈正相关，再生温度以650~750 ℃为宜；贫炭水份以30%左右为佳，过高或过低均会降低活化效果，可能与介电能力相关；多次辐照作业只有在高温时（≥700℃）有明显作用。相比热再生技术，达到同等活化程度时，新技术节能30%~50%，且炭损更少。在700 ℃、30%水份条件下微波再生炭碘值接近新炭。在之后的酸洗作业中，微波再生炭更易被清理，元素和物相分析表明炭中的CaO等无机污染物被大量去除。BET测试和SEM表征显示微波再生炭的比表面积和总孔容比热再生炭更高、孔道更粗，支持了上述结论。

关键词： 活性炭 ; 微波辐照 ; 活化再生 ; 黄金选矿 ; 节能降耗 ; 微波放电

Abstract

Activated Carbon （AC） is widely used as adsorbent in the process of gold extraction.In the cycle of gold leaching-adsorption-desorption，the AC needs to be activated regularly for reuse，which mainly depends on thermal regeneration，that is，the whole rotary kiln is heated and then AC are heated from outside to inside by heat conduction，where the pollutants are volatilized or decomposed，cleaning the carbon surface and dredging the pores.The thermal regeneration method still has the shortcomings of high energy consumption，large carbon loss and long operation time.The evaporation of pore water takes prolonged time and absorb extensive heat，restricting the improvement of efficiency and effect，which is difficult to be solved.Considering that AC is a good wave-absorbing material，it can be heated directly from the inside to the outside by microwave irradiation，which can greatly improve the energy efficiency.The technique of AC regeneration with 2.45 GHz microwave was studied by experiments where iodine value，specific energy and carbon loss were investigated.The results show that high temperature improves activation efficiency significantly and 650~750 ℃ is recommended；The moisture of AC was optimum at 30%，which might be related to dielectric variation；Execution times could only play a role at high temperature （≥700 ℃）.Compared with thermal regeneration，the technique saved 30%~50% energy to achieve equal activation with a lower carbon loss.At 700 ℃ temperature，30% moisture，the regenerated carbon and fresh carbon have approximate iodine value.In the regenerated carbon processed by the technique is feasible to pickling operation that inorganic pollutants （e.g.calcium oxide） are cleaned up effectively.Moreover，BET and SEM detections also supporte the above results at a micro level，i.e.the specific surface area and total pore volume of the carbon is higher than the ones processed by thermal regeneration.

Keywords： activated carbon ; microwave irradiation ; activation and regeneration ; gold processing ; energy saving ; microwave discharge

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本文引用格式

郄博洋, 李沛, 苗腾飞, 白杨, 汤家焰, 曹钊. 微波辐照再生活性炭试验研究[J]. 黄金科学技术, 2022, 30(2): 291-301 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2022.02.138

QIE Boyang, LI Pei, MIAO Tengfei, BAI Yang, TANG Jiayan, CAO Zhao. Experimental Study on Regeneration of Activated Carbon by Microwave Irradiation[J]. Gold Science and Technology, 2022, 30(2): 291-301 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2022.02.138

浸出工艺是回收低品位金矿石的主要方法（霍焕儒等，2015；杨坤等，2014；王硕，2017），其中普遍以活性炭作为吸附剂（刘孝柱等，2012；梅治福，2016）。活性炭在吸附—解吸后，需要定期回转炉结合酸洗才能循环使用（肖敬飞，2009；Ma et al.，2021）。目前，热再生比能耗在2 000 kWh/t以上（孙康等，2008），表现优异者如太平矿业选冶厂回转窑也在1 200~1 300 kWh/t；高温中因挥发或灰化的炭损为5%~15%（江洪龙等，2020）；作业周期长，再生过程需要30~60 min（李婷等，2013）。孔隙水蒸发会造成低的能量利用效率且长时间高温会造成高炭损。因此，应考虑以其他方式突破再生效率和活化效果的瓶颈。

由于活性炭及其孔隙中的水具有良好介电性（炭为超热活性物质）（Shivanshu et al.，2021；檀素霞等，2006），且微波辐照可以不蒸干孔隙水直接加热活性炭本身（ Sakemi et al.，2021），因而能量使用效率高、升温速度快。此外，孔隙水在间隙中部分电离并放电，将疏通孔道，增加活性。Bradshaw et al.（1998）研究表明在再生温度为650 ℃的条件下，通入适量水蒸气进行活性炭微波再生，能获得更高的再生活性及强度。浦燕新等（2021）进行微波再生活性炭研究，并开展不同载气条件试验，确定了最佳反应条件，即微波加热温度为500 ℃、加热5 min、氮气载气流量为1 L/min。然而，结合现场设备及安全生产成本，现场很难供给稳定的氮气及水蒸气，所以应探索微波再生在不加注气氛下的再生条件。同时，微波效率与活性炭介电能力有强相关性，活性炭的水份对活性炭的介电能力影响显著，应予以研究。

鉴于此，基于前人研究工作，针对载金用活性炭热再生能耗高、耗时长、炭损高及活化程度低等问题，结合现场实际，选择在不进行氮气保护情况下，对比各条件下2种再生方式的再生效果，并分析其可行性。同时，着重探究水份及微波再生次数对微波再生过程的影响及其机理，并对微波再生对活性炭有序度及后续CaO脱除效果进行探究。

1 微波再生原理

材料的微波加热主要取决于电场对材料内部束缚电荷的极化能力，而极化不能跟随电场的快速变化。总极化由4个部分组成，即电子极化、原子极化、偶极极化和界面极化（麦克斯韦—瓦格纳效应）（Mingos et al.，1991；Peng et al.，2015）。其中，后两者的时间尺度与微波频率相当，热效应最为显著。

水和活性炭均拥有很强的介电能力（Gaglianoa et al.，2021；Ellison et al.，1996，刘彦超等，2019），吸收微波的能力很强。水偶极子在微波场中每秒重新排列数万亿次，并在旋转的分子之间引起摩擦，这一过程导致在材料的整个体积内产生热量（Peng et al.，2015）。活性炭的加热原理是碳材料中的π电子，会产生与电磁场同相传播的电流。由于电子不能与电场相位的变化相耦合，能量因麦克斯韦—瓦格纳效应（界面极化或麦克斯韦—瓦格纳极化）以热的形式耗散（Menéndez et al.，2010）。这2种效应将微波能转化为热能，即直接对活性炭由内到外迅速升温，如图1所示。活性炭的多孔结构增加了微波的反射与散射，加强了微波能向热能的转化（ Negi et al.，2021）。污染物受高温被挥发或裂解，而水成为蒸汽也有助于清理并疏通孔隙。

图1

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图1 微波加热机理示意图

Fig.1 Schematic diagram of microwave heating mechanism

此外，炭材料如活性炭（Dawson et al.，2008）、碳化硅（Wang et al.，2016）、焦炭、无烟煤和石墨（Menéndez et al.，2011）等受到微波辐照时，会诱导微波能量集中（Hussain et al.，2010），导致材料间隙气体放电。这有助于有机物裂解（徐云鹏等，2002），即有利于微波再生活性炭过程中，活性炭内有机物的去除。

2 试验部分

2.1 试验原料

试验原料采用内蒙古太平矿业所用椰壳活性炭，新炭碘值为902~935 mg/g，取平均值920 mg/g，含水量为28%~35%，堆密度为0.50~0.55 g/cm³。6目至12目颗粒占比在60%~70%之间。贫炭碘值为708~720 mg/g。

2.2 试验装置

使用改造的WP700型微波炉作为微波再生装置，额定输入功率为1 180 W，最大输出功率为700 W，磁控管能量转换效率为59%，能效等级为二级（中国标准化研究院，2017），仍有上升余地。本次试验选择输入功率为900 W的档位进行试验（76.3%输出功率），输出功率为534 W。使用改造后的SX13-BLL马弗炉作为热再生装置；使用WRN-130热电偶与HWP-C803-01-23-HL-P数显表作为温度检测装置；使用精密电度计记录电度。试验平台装置如图2所示。

图2

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图2 试验平台装置示意图

1.微波装置主体；2.精密电度计；3.铠装高精度热电偶；4.测温显示器；5.粉碎机；6.烘箱；7.数显表；8.马弗炉

Fig.2 Schematic diagram of test platform process device

2.3 试验材料

为保证试验条件尽量贴合实际生产，使试验结果对生产有更好的参考性，试验材料（贫炭、新炭和现场再生炭）取自内蒙古太平矿业载金用椰壳活性炭，且从同一流程内各生产环节提取，保证了试验原材料之间的可比性，以及试验原料（贫炭）的试验结果与试验材料之间的可比性，保证试验结果的准确性。

使用包头市云捷电炉厂生产的SX13-BLL箱式电阻炉模拟现场再生条件进行热再生试验，使用顺德市格兰仕电器实业有限公司生产的WP700型改造微波炉进行微波再生试验，使用安徽京江自动化仪表有限公司生产的WRN-130铠装热电偶进行微波再生温度的测定。

2.4 试验方法

（1）试验方法

本试验采用控制变量法，均匀取2份各100 g烘干后贫炭样品，在试样袋中铺成单层，用定量水翻转浸泡3 h备用。设计再生温度范围为300~700 ℃，每隔100 ℃布置一个试验点。取1份试样置于坩埚中并置于固定微波场强叠加区，通过设定固定加热时间控制试验温度进行微波再生。取另1份试样置于坩埚中，于马弗炉中按设置好的再生温度和再生时间进行恒温加热。2份样品再生完成后记录耗电量后取出，称重记录质量并计算挥发炭损，然后放入冷水内冷萃5 min，滤干水份并烘干后再次记录质量、计算灰化炭损。

再生温度试验结果得出最优的再生温度，以该最优再生温度为后续水份试验的试验温度，设置再生水份范围为22%~38%，每隔2%设置一个试验点，进行贫炭浸泡制造试验样品，重复微波再生与马弗炉再生试验，探索最优再生水份。

固定2个试验结果为最优再生条件，对样品进行浸泡处理以控制水份，进行微波多次作业。确定再生温度为500，600，700 ℃，各温度下分别进行1次、2次和3次微波再生作业，再生后记录数据测试碘值。

对2种再生方式再生后产物各取一份，冷萃烘干后放入150 mL质量浓度为4%浓盐酸中进行酸洗，在恒温振荡器中振荡1 h，取出加150 mL纯水，在振荡器中振荡15 min，重复3次烘干后留样备用。

（2）测试方法

以国标《GB/T12496.8-2015》为准测试样品的碘值，其中碘标准溶液按照《GB/T 601-2016》标准配置。合计挥发炭损与灰化炭损为总炭损即再生前后样品的总质量差。以再生时耗电量除以炭质量记为比能耗。

使用TESCAN-MIRA3场发射扫描电镜观察活性炭表面。使用化学滴定方法对各个样品内特定物质含量进行测定，用于观察不同工艺阶段几种物质的变化。使用Quantachrome公司生产的QUAD-RASORB SI分析仪测试不同工艺中再生炭的比表面积及孔容、孔隙分布。使用Smartlab XRD进行测试，扫描范围为5°~85°，扫描速度为2°/min，观察不同再生技术下再生与酸洗对活性炭自身有序度的影响。

3 试验结果分析

3.1 再生温度的影响

在贫炭水份为30%的条件下进行再生温度试验。再生效果与比能量随再生温度的变化情况如图3所示。由图3可知，再生炭碘值均与温度呈正相关，在相同温度下微波再生的碘值比热再生的碘值高，且随温度升高二者差距增大。微波再生效果对温度更敏感，即随着温度升高，提高能耗所提升的碘值也增高，如能耗提高了1倍，热再生中碘值仅提高50 mg/g，而微波再生中碘值能提高100 mg/g。达到相同活化效果时，微波再生节约了50%以上的能耗，节约用时60%以上。

图3

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图3 再生炭碘值与比能量随再生温度变化

1.再生温度—碘值（微波）；2.再生温度—碘值（马弗炉）；3.再生温度—比能量（微波）；4.再生温度—比能量（马弗炉）

Fig.3 Iodine value and specific energy of regenerated ACs varying with regeneration temperature

3.2 贫炭水份的影响

在再生温度700 ℃条件下进行水份试验。再生效果与比能量随水份的变化如图4所示。在26%~30%水份区间内，再生效果与入料水份呈正相关；在34%~38%水份区间内，热再生效果随入料水份的增加而增强，而微波再生效果随水份增加而劣化。这可能是由于过量水份在微波再生中造成了过大的蒸汽压，一定程度上破坏了活性炭的微孔结构，劣化了再生效果。

图4

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图4 再生炭碘值与比能量随样品水份变化

1.入料水份—碘值（微波）；2.入料水份—碘值（马弗炉）；3.入料水份—比能量（微波）；4.入料水份—比能量（马弗炉）

Fig.4 Iodine value and specific energy of regenerated ACs varying with the moisture

3.3 作业次数的影响

使用水份为30%的贫炭进行不同温度下多次作业试验。分别在500 ℃、600 ℃、700 ℃温度下开展多次微波再生试验，再生效果与比能量随作业次数的变化如图5所示。可见温度为600 ℃及以下多次作业效果不显著，只有在700 ℃多次作业才有效。这可能是因为经500~600 ℃再生后，孔隙水份已基本去除，多次作业也无法继续气化起到活化作用。还可能是500~600 ℃并未达到活性炭的烧熔温度，孔隙也不能被持续扩大。而700 ℃的高温使活性炭孔隙被部分烧熔，进而多次作业依旧有效。值得注意的是，700 ℃下第一次微波再生收益比最高，即提升相同碘值消耗的能量最少。可见输入的总能量并不重要，而再生温度才是最重要的影响因素。

图5

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图5 再生炭碘值与比能量随作业次数的变化

1.500 ℃ 比能量；2.600 ℃ 比能量；3.700 ℃ 比能量；4.500 ℃ 碘值；5.600 ℃ 碘值；6.700 ℃ 碘值

Fig.5 Iodine value and specific energy of regenerated ACs varying with of microwave regeneration times

3.4 能耗分析

能量损耗计算公式如下：

C_{i} = \frac{D}{A_{i} η}

（1）

式中：D为每吨炭使用2.45 GHz微波再生到700 ℃时需要的热能； $C_{i}$ 为在i设备条件下再生到700 ℃的比能耗； $A_{i}$ 为在i设备条件下微波管电能—微波能的转化效率；η为含水活性炭对2.45 GHz微波能的吸收效率；i为各设备条件，具体见表1和表2。

表1 微波设备条件

Table 1 Conditions of microwave equipment

i	用途	输出功率/kW	能效等级	$A_{i}$ 下限/%	$A_{i}$ 上限/%	再生水平
0	家庭（本试验用）	<1	2	59	59	接近新炭
1	工业	1~5	2	60	65	-
2	工业	5~15	2	63	68	-
3	工业	1~5	1	65	-	-
4	工业	5~15	1	68	-	-

注：1~4数据依照中国化工学会发布的《工业微波源能效等级标准（征求意见稿）》

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表2 其他设备条件表

Table 2 Conditions of other equipment

i	用途	再生水平	$C_{i}$ /（kWh·t^-1）
5	工业（连续式直接通电再生）	接近新炭	1 770
6	工业（流化床热再生）	接近新炭	3 870

注：5~6数据据翁元声（2004）

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各设备条件下，微波再生比能耗与现行设备比能耗见图6。可以看到，随着工业微波管输出功率及能效等级的提升，微波管的电能—微波能的转化效率下限不断提高，在相应设备条件下进行微波再生达到接近新炭水平所需的比能耗逐渐降低，在4号设备水平下恢复到新炭水平的比能耗远低于热再生（即i=4时比耗能远低于i=6时），较低于连续直接通电再生（i=5时）。因此，通过更换微波发生设备，可以有效优化微波再生活性炭技术的能耗，使其在节能效果上比其他技术更加突出。

图6

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图6 不同设备条件下微波再生比能耗与现行设备比能耗

注：0~6设备再生条件下，再生到接近新炭水平所需比能耗

Fig.6 Energy consumption of microwave regeneration specific energy and current equipment specific under different equipment conditions

4 物化表征

物化表征的炭样本分别为：微波再生炭（再生温度700 ℃、30%入料水份条件下微波再生所得）、马弗炉热再生炭（再生温度700 ℃、再生时间40 min、30%入料水份条件下马弗炉热再生所得）、现场热再生炭（再生温度650 ℃、再生时间40~50 min、30%入料水份条件下现场再生所得）、贫炭（烘干后）和新炭（烘干后）。

4.1 炭结构分析

各类产品的炭结构见图7，其中热再生、微波再生的贫炭水份为30%、再生温度为700 ℃，而现场再生的贫炭水份为32%、再生温度约为650 ℃、再生时间40~50 min。活性炭再生前其孔隙被杂质堵塞，总孔容较低而微孔比例较新炭高。微波再生后再生炭总孔容与新炭接近但微孔比例明显高于新炭，而马弗炉再生炭的微孔比例明显低于新炭，推测微波高速再生过程使得活性炭孔道清理、孔隙收缩，而传统热再生需要更长的热再生过程，孔隙被扩大。

图7

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图7 各类活性炭的比表面积、总孔容和孔容分布

Fig.7 Specific surface area，porosity volume and distribution of various activated carbons

不同水份下微波再生炭的炭结构见图8，其中再生温度为700 ℃。在26%和34%水份情况下进行微波再生，得到的再生炭总孔容和比表面积均比30%水份情况下的再生炭低，与试验反映的现象一致，34%水份下总孔容和微孔比均较低，可能微孔被过高的蒸气压所破坏。

图8

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图8 不同水份下微波再生炭的比表面积、总孔容与孔容分布

Fig.8 Specific surface area，porosity volume and distribution of activated carbon regenerated by microwave under different moisture content

多次作业下微波再生炭的炭结构见图9，其条件与第3.3节相同。700 ℃下3次微波再生后再生炭的孔容得到了很大提升，但比表面积提升有限，中孔以上孔隙比例接近10%，可能是较高的温度及较低的水份使得再生过程中部分活性炭微孔烧熔成中孔和大孔，致使总孔容显著提高而比表面积提高有限。

图9

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图9 多次作业下微波再生炭的比表面积、总孔容和孔容分布

Fig.9 Specific surface area，porosity volume and distribution of activated carbon regenerated by microwave at multiple operations

4.2 炭形貌表征

贫炭和再生炭在扫描电镜下的形貌见图10，再生炭的孔隙均较贫炭更大，说明再生过程中杂质被清除、孔道被疏通。而微波再生炭还可以观察到一些更细密的小孔，可能也是微波再生炭微孔比例更高的原因之一。

图10

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图10 贫炭和不同工艺再生炭电镜图

1.贫炭；2.现场热再生；3.马弗炉热再生；4.微波再生

Fig.10 Electron microscopy of poor carbon and activated carbon regenerated by different processes

4.3 元素与物相分析

对炭的物相分析见图11。新炭没有特别显著的强峰。相较于贫炭，酸洗前微波再生炭与马弗炉热再生炭图谱均在2θ=44°左右出现了结晶炭特征衍射峰。说明加热过程在一定程度上提升了活性炭的有序度。

图11

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图11 各类活性炭的XRD图谱

1.新炭；2.贫炭；3.微波再生炭；4.马弗炉热再生炭；5.微波再生—酸洗炭；6.马弗炉热再生—酸洗炭；7.碳特征峰；8.CaCO₃特征峰；9.Ca（OH）₂特征峰

Fig.11 XRD diagram of various activated carbons

此外，酸洗后再生炭中CaCO₃的特征衍射峰基本消失，验证了酸洗的作用。而微波再生—酸洗炭在2θ=26°左右出现明显的结晶炭特征衍射峰，该衍射峰并未在热再生—酸洗的活性炭图谱中出现。2种再生—酸洗炭在2θ=44°均未出现明显衍射峰。说明经过微波再生—酸洗作业后活性炭相较于热再生—酸洗产物表现出更高的石墨化程度。其能够在微波场中拥有更高的极化强度，从而在微波加热过程中存在更高的微波损耗，加热更快，微波再生效率更高。

结合活性炭元素分析（图12）可以看出，微波工艺相较于热再生工艺能够更好地促进CaO在酸洗过程中的脱除，经过完整再生流程后石墨化程度更高。

图12

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图12 活性炭化学分析

1.MgO；2.CaO；3.Na₂O；4.Ni

Fig.12 Chemical analysis of activated carbon

5 结论

（1）小型批次试验表明，当达到同等活化程度时，活性炭微波再生比热再生的耗能少、时间短且炭损小。在再生温度700 ℃、30%水份条件下，微波再生炭活性接近新炭，比能耗仅为2 000 kW·h/t。物化表征也显示微波再生炭的比表面积和总孔容更大，孔道更粗。

（2）再生温度决定活化效果，将温度提高至650 ℃以上会大幅增强活化效果；只有在700 ℃及以上时增加作业次数（增加总能耗）才有明显效果，从能耗看以单次作业为宜；贫炭水份需控制在30%左右，过高或过低均会劣化活化效果，可能与不同水份下活性炭的介电性变动有关。

（3）在酸洗作业中，微波再生炭更易被清理，CaO等污染物被高效去除。此外，微波再生—酸洗后，活性炭显现石墨相特征。

总之，微波辐照再生载金用活性炭具有技术可行性，并显现出能耗低、活化能力强等优势，值得深入研究。后续工作将重点研究提高该技术的能量利用效率和辐照均匀性。在机理研究层面，将对放电现象的具体作用进行探索。

http://www.goldsci.ac.cn/article/2022/1005-2518/1005-2518-2022-30-2-291.shtml

参考文献

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Microwave heating principles and the application to the regeneration of granular activated carbon

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