选冶联合回收某高硫黄金尾矿中金的试验研究

表2 黄金尾矿中金的化学物相

Table 2 Chemical phases of gold in gold tailings（%）

金物相	含量	分布率
合计	1.50	100.00
裸露及半裸露金	0.23	15.23
碳酸盐包裹金	0.08	5.08
硅酸盐包裹金	0.09	6.07
硫化物包裹金	1.10	73.62

由表1可知，试样中金含量为1.50×10^-6，硫含量为11.60%，可见该尾矿中硫含量较高。由表2可知，原料中大部分的金（占比为73.62%）以硫化物包裹金形式存在，还有少量金赋存在碳酸盐与硅酸盐包裹中，占比分别为5.08%和6.07%，可见包裹金含量较高，占比为84.77%。综上所述，该尾矿属于高硫包裹型难处理金矿（陈文美，1989；宋庆双等，2012）。通过细磨提高裸露金含量是实现原料中金高效回收的关键，而降低磨矿成本则是金经济回收的关键。

根据原料性质，该矿样中的金宜采用选冶联合工艺进行回收。首先，通过浮选实现裸露金和硫化物包裹金的预先富集，并分离出其中的裸露金，得到合格的金精矿产品；其次，通过减小中矿产率，降低磨矿成本；最后，将中矿细磨后进行氰化浸出，回收其中的包裹金，从而提高金的回收率。

试验所用试剂CuSO₄、Na₂CO₃、水玻璃和六偏磷酸钠均为分析纯，丁基黄药、丁铵黑药、2#油和NaCN均为选厂工业生产用药。主要仪器为挂槽式浮选机、数显搅拌器、球磨机、干燥箱和真空抽滤机等。

1.2 试验方法

在预处理试验中，每次称取矿样500 g，预处理时间均为5 min。其中，H₂SO₄和Na₂S预处理均在1.5 L浮选槽中进行，超声在实验室小型超声机中进行，机械搅拌采用数显搅拌器在1 000 mL烧杯中进行。

在浮选试验中，粗选试验为一粗一扫流程，每次试验称取试样500 g，经预处理后加入1.5 L挂槽式浮选机中，添加CaO调整pH值为8.0~8.5，依次加入CuSO₄、捕收剂和2#油，充分搅拌后充气刮泡。精选试验为一次精选流程，将浮选粗精矿矿浆倒入0.5 L挂槽式浮选机中，依次加入Na₂CO₃、水玻璃、六偏磷酸钠和NaCN，充分搅拌后充气刮泡。

浸出试验在500 mL浸出槽中进行。浮选中矿经自然沉降浓缩后进入球磨机，磨矿产品经浓缩溢流水调浆后加入CaO充分搅拌，用草酸滴定法测定矿浆中游离CaO浓度，待游离CaO浓度稳定在0.03%~0.04%之后，加入NaCN进行搅拌浸出。浸出过程中采用AgNO₃滴定法测定矿浆中游离CN^-浓度，浸出完成后进行固液分离。

试验产生的固体产品过滤烘干（烘箱温度为50 ℃）后称重，采用分光光度计法分析其中的金品位，采用ICP-OES分析液体产品中的金含量，并计算金回收率。

2 试验结果与讨论

根据原料性质，对含硫黄金尾矿进行选冶联合工艺试验研究。首先，通过预处理改善矿物表面性质，提高浮选回收率；然后，采用浮选工艺实现硫化物包裹金和裸露金的预先富集，并分离出一部分裸露金，得到合格精矿产品，减少单体解离过程中的处理量，缩短浸出时间，减少浸出药剂消耗，降低中矿处理成本；最后，中矿细磨后进行氰化浸出，回收其中的包裹金，从而保证选冶回收率。试验主要考察预处理方式、调整剂用量、捕收剂用量、精选抑制剂用量、浸出细度、浸出时间和浸出剂浓度对选冶联合工艺指标的影响，试验流程见图1。

图1

图1 黄金尾矿选冶试验流程

Fig.1 Test flow of gold tailings beneficiation and smelting

2.1 预处理条件试验

（1）预处理方式试验

该原料在尾矿库长期堆存过程中产生了表面氧化、药剂包裹和矿泥罩盖等现象，使得浮选难度增加，因此对矿物表面的清洗和活化，是实现黄金资源高效回收的必要步骤（张建文等，2009）。在CuSO₄、丁基黄药、丁铵黑药和2#油用量分别为50×10^-6、60×10^-6、30×10^-6和30×10^-6的条件下，选取H₂SO₄、Na₂S、机械搅拌和超声4种矿物表面预处理方式进行试验，其中H₂SO₄和Na₂S用量均为200×10^-6，超声功率为0.5 W/cm²，机械搅拌强度为500 r/min。预处理后进行一粗一扫浮选，考察预处理方式对金回收率的影响，试验结果如图2所示。

图2

图2 预处理方式条件试验指标

Fig.2 Conditional test indicators of pretreatment mode

由图1可知，未进行预处理时，粗精矿中金品位为7.91×10^-6，回收率为64.54%。这是由于原料表面氧化膜、残余药剂和矿泥等氧化物，通过静电吸引将水分子极化而形成比较牢固的呈定向排列的水化膜，从而呈亲水状态，捕收剂难以穿过水化膜作用于矿物表面，导致金回收率较低（郭才虞，1981）。加入H₂SO₄后，金回收率提高至73.40%。这是由于H₂SO₄不仅具有剥蚀作用使金属硫化矿暴露出新鲜表面，而且其在矿浆中电离产生的SO $_{4}^{2 -}$ 能够与黄铁矿表面的Ca²⁺、Fe²⁺和Fe³⁺等离子形成难溶盐及络合物，从而降低其对黄铁矿可浮性的不良影响，电离产生的H⁺能够消除尾矿在前序浮选过程中因添加石灰而在金属硫化矿表面形成的铁氢氧化物等亲水性薄膜对金属硫化矿可浮性的抑制作用，矿物表面化学环境发生了改变，—OH减少，疏水性增加，更易于与浮选药剂结合，导致回收率升高（宋庆双等，2012；郭彪华等，2017；Zhang et al.，2019）。加入Na₂S后，获得金品位为6.16×10^-6、回收率为67.31%的粗精矿产品，与加入H₂SO₄预处理后的变化规律一致，相比未进行预处理，Na₂S预处理后金回收率更高。这是由于Na₂S在水溶液中电离出的HS^-和S^2-，不仅具有较强的吸附能力，在矿物表面发生竞争吸附，使残余药剂和矿泥脱落，而且S^2-作为金属矿物表面定位离子，可以自由地从矿浆液相穿透水化膜吸附到矿物表面，使水偶极分子向外层扩散或消失。同时，通过过硫化作用形成的MeS晶胞，使得矿物表面暴露=S性质，提供活化中心，更易于与巯基类捕收剂上的 $\begin{array}{l} — C — \\ | | \\ S \end{array}$ 发生反应，使粗精矿回收率显著提高（郭才虞，1981；Cao et al.，2020）。机械搅拌处理后，获得金品位为6.62×10^-6、金回收率为66.15%的粗精矿产品，金回收率较处理前提高了1.61%。分析其原因：一方面是因为在搅拌过程中的机械力和矿浆形成的湍流，导致矿物表面的矿泥、残余药剂及部分氧化膜发生脱落，水化膜被破坏，疏水性增加；另一方面，在强搅拌过程中的能量输入能够活化矿物颗粒，使其更易于与捕收剂发生反应，增加与浮选气泡的有效碰撞，最终导致浮选回收率升高（Chen et al.，2018；Yang et al.，2019）。超声处理后，获得金品位为6.44×10^-6、金回收率为65.74%的粗精矿产品。金回收率提高的原因有2个：一是超声的清洗能力能够使矿物表面的氧化膜、残余药剂和矿泥脱落，暴露新鲜表面，增强矿物疏水性；二是超声过程中会在矿浆中产生微气泡，促进微细粒矿物的浮选，有助于提高回收率（Newell et al.，2006；Cao et al.，2017）。上述4种预处理方式均具有表面“清洗活化”作用，有助于提高金的回收率，但一部分低品位载金矿物的上浮也导致粗精矿品位降低，其中H₂SO₄预处理后回收率最高，对粗精矿品位影响最小，因此确定添加H₂SO₄为最佳预处理方式。

（2）H₂SO₄用量试验

H₂SO₄用量不仅决定预处理效果，而且也决定着调浆过程中石灰用量，因此确定适宜的H₂SO₄用量十分重要。在CuSO₄、丁基黄药、丁铵黑药和2#油用量分别为50×10^-6、60×10^-6、30×10^-6和30×10^-6的条件下，进行H₂SO₄用量条件试验，试验结果见表3。

表3 H₂SO₄用量试验结果

Table 3 Test results of sulfuric acid dosage

H₂SO₄用量 /（×10^-6）	产品名称	产率/%	金品位 /（×10^-6）	金回收率/%
0	粗精矿	14.03	7.91	64.54
	粗选尾矿	85.97	0.71	35.46
	原矿	100.00	1.72	100.00
60	粗精矿	16.92	7.24	72.92
	粗选尾矿	83.08	0.55	27.08
	原矿	100.00	1.68	100.00
80	粗精矿	17.86	6.84	74.04
	粗选尾矿	82.14	0.52	25.96
	原矿	100.00	1.65	100.00
100	粗精矿	18.61	6.45	75.06
	粗选尾矿	81.39	0.49	24.94
	原矿	100.00	1.60	100.00
200	粗精矿	18.17	6.45	73.40
	粗选尾矿	81.83	0.52	26.60
	原矿	100.00	1.60	100.00

由表3可知，随着H₂SO₄用量从0增加至100×10^-6，金回收率从64.54%升高至75.06%，金品位从7.91×10^-6降低至6.45×10^-6；继续增加H₂SO₄用量至200×10^-6，金品位和回收率并无显著变化。因此确定最佳H₂SO₄用量为100×10^-6。

2.2 浮选条件试验

（1）CuSO₄用量试验

经H₂SO₄擦洗后的黄铁矿表面易被氧化，加入CuSO₄能够显著减缓黄铁矿表面氧化现象，并增加与巯基类捕收剂的作用，从而提高回收率；但过量的Cu²⁺会增加捕收剂消耗，影响回收率，因此CuSO₄用量对尾矿中金回收率至关重要（程万里，2021）。在H₂SO₄、丁基黄药、丁铵黑药和2#油用量分别为100×10^-6、60×10^-6、30×10^-6和30×10^-6的条件下，进行CuSO₄用量条件试验，试验结果见表4。

表4 CuSO₄用量试验结果

Table 4 Test results of copper sulfate dosage

CuSO₄用量 /（×10^-6）	产品名称	产率/%	金品位 /（×10^-6）	金回收率 /%
20	粗精矿	18.12	6.60	74.50
	粗选尾矿	81.88	0.50	25.50
	原矿	100.00	1.61	100.00
50	粗精矿	18.61	6.45	75.06
	粗选尾矿	81.39	0.49	24.94
	原矿	100.00	1.60	100.00
80	粗精矿	19.64	6.72	75.98
	粗选尾矿	80.36	0.52	24.02
	原矿	100.00	1.74	100.00
110	粗精矿	20.24	6.74	79.82
	粗选尾矿	79.76	0.43	20.18
	原矿	100.00	1.71	100.00
140	粗精矿	20.50	6.68	78.96
	粗选尾矿	79.50	0.46	21.04
	原矿	100.00	1.73	100.00

由表4可知，随着CuSO₄用量从20×10^-6增加至110×10^-6，粗精矿回收率逐渐上升，继续增加CuSO₄用量至140×10^-6，粗精矿金回收率均呈下降趋势，在该过程中粗精矿品位变化不大。这是由于Cu²⁺在金属硫化矿表面吸附，生成厚度小于10 nm的S^2-、CuMeS^2-和CuS等单层活化产物，导致表面疏水性增加，更易于与丁基黄药、丁铵黑药等巯基类捕收剂发生反应，使金回收率升高。然而，体系中过量的Cu²⁺将会与巯基类捕收剂直接发生反应，生成Cu（C₄H₉OCSS）₂和Cu（C₄H₉OPSS）₂，从而降低捕收剂在金属硫化矿表面的吸附，导致金回收率下降（O’Connor et al.，1988；Ejtemaei et al.，2017；Yang et al.，2018）。因此确定最佳的CuSO₄用量为110×10^-6。

（2）捕收剂用量试验

捕收剂用量是影响浮选回收率的重要因素，选用丁基黄药和丁铵黑药以2∶1的比例混合作为捕收剂，以提高金的粗选回收率（胡岳华，2014）。为确定捕收剂的最佳用量，在H₂SO₄、CuSO₄和2#油用量分别为100×10^-6、110×10^-6和30×10^-6的条件下，进行捕收剂用量条件试验，试验结果见表5。

表5 捕收剂用量试验结果

Table 5 Test results of collector dosage

捕收剂用量 /（×10^-6）	产品名称	产率/%	金品位 /（×10^-6）	金回收率/%
30	粗精矿	17.89	6.40	72.84
	粗选尾矿	82.11	0.52	27.16
	原矿	100.00	1.57	100.00
60	粗精矿	17.94	6.52	76.04
	粗选尾矿	82.06	0.45	23.96
	原矿	100.00	1.54	100.00
90	粗精矿	20.24	6.74	79.82
	粗选尾矿	79.76	0.43	20.18
	原矿	100.00	1.71	100.00
120	粗精矿	23.02	6.94	87.22
	粗选尾矿	76.98	0.30	12.78
	原矿	100.00	1.83	100.00
150	粗精矿	24.00	6.51	87.64
	粗选尾矿	76.00	0.29	12.36
	原矿	100.00	1.78	100.00

由表5可知，随着捕收剂用量从30×10^-6增加至120×10^-6，粗精矿中金回收率逐渐上升，继续增加捕收剂用量至150×10^-6，回收率变化不大，因此确定最佳的捕收剂用量为丁基黄药80×10^-6、丁铵黑药40×10^-6。在该条件下可获得金品位为6.94×10^-6、回收率为87.22%的粗精矿产品，较好地实现了原料中裸露金和硫化物包裹金的预先富集。

（3）精选抑制剂用量试验

由粗精矿XRD分析结果（图3）可知，粗精矿中主要矿物为黄铁矿、磁黄铁矿、闪锌矿、云母和石英，含量分别为67.89%、11.28%、9.03%、11.28%和5.63%，其中金属硫化矿含量为88.20%，说明浮选工艺较好地实现了载金硫化矿的预富集。为降低中矿处理成本，采用Na₂CO₃将矿浆pH值调整为9~10后，加入NaCN抑制金属硫化矿（姜毛等，2015；Zhao et al.，2016），并加入水玻璃和六偏磷酸钠作为分散剂和石英、云母的抑制剂（朱友益等，1990；胡岳华，2014），预先分离出一部分裸露金，获得合格的金精矿产品。在试验过程中，主要考察NaCN用量对浮选指标的影响，在H₂SO₄、CuSO₄、丁基黄药、丁铵黑药、2#油、水玻璃和六偏磷酸钠用量分别为100×10^-6、110×10^-6、80×10^-6、40×10^-6、30×10^-6、500×10^-6和200×10^-6的条件下，进行NaCN用量条件试验，试验结果见表6。

图3

图3 粗精矿XRD分析结果

Fig.3 XRD analysis results of coarse concentrate

表6 NaCN用量试验结果

Table 6 Test results of NaCN dosage

NaCN用量 /（×10^-6）	产品名称	产率/%	金品位 /（×10^-6）	金回收率/%
10.00	精矿	16.50	6.13	67.11
	中矿	6.53	4.41	19.11
	粗选尾矿	76.97	0.27	13.79
	原矿	100.00	1.70	100.00
30.00	精矿	15.02	7.02	66.29
	中矿	8.00	4.20	21.12
	粗选尾矿	76.98	0.26	12.58
	原矿	100.00	1.59	100.00
50.00	精矿	1.64	21.39	21.26
	中矿	21.35	5.22	67.54
	粗选尾矿	77.01	0.24	11.20
	原矿	100.00	1.65	100.00
70.00	精矿	0.16	22.15	8.34
	中矿	22.19	5.72	78.32
	粗选尾矿	77.20	0.28	13.34
	原矿	100.00	1.62	100.00
90.00	精矿	0.28	30.00	4.71
	中矿	22.58	6.40	82.51
	粗选尾矿	77.15	0.29	12.78
	原矿	100.00	1.87	100.00

由表6可知，随着NaCN用量的增加，精矿中金品位逐渐上升，金回收率降低。这是由于矿浆中游离的CN^-吸附在金属硫化矿表面，反应生成Me-CN和Me-SCN等不溶性亲水化合物，不仅导致矿物表面亲水性降低，而且阻止了捕收剂在矿物表面的吸附，使金属硫化矿在浮选过程中被抑制，且表面金属硫化矿含量越高，抑制作用越强（Guo et al.，2014；Guo et al.，2015；Qiu et al.，2019；Yang et al，2022）。综合考虑确定最佳的NaCN用量为50×10^-6，可获得金品位为21.39×10^-6、回收率为21.26%的金精矿产品（中华人民共和国工业和信息化部，2011），实现了原料中裸露金的分离回收，进一步降低了中矿产率，降低了磨矿成本。

2.3 浸出条件试验

（1）浸出细度试验

在最佳浮选条件下，按图1所示流程获得金品位为5.85×10^-6、粒度为-0.038 mm含量占26%的中矿产品。在液固比为3∶2、CaO浓度为0.03%~0.04%、NaCN浓度为0.16%和浸出时间为12 h的条件下进行浸出细度条件试验，试验结果如图4所示。

图4

图4 浸出细度条件试验结果

Fig.4 Test results of leaching fineness conditions

由图4可知，随着细度的增加，金的浸出率和NaCN单耗逐渐上升，在-0.038含量占95%时，包裹金几乎完全暴露，可获得79.05%的浸出率；继续增加磨矿细度，金浸出率和NaCN单耗变化不大，因此确定最佳浸出细度为95%。

（2）浸出剂浓度试验

为确定适宜的浸出剂浓度，在浸出细度为-0.038 mm含量占95%、液固比为3∶2、CaO浓度为0.03%~0.04%和浸出时间为12 h的条件下进行浸出剂浓度条件试验，试验结果如图5所示。

图5

图5 浸出剂浓度条件试验指标

conditions

Fig.5 Test results of leaching agent concentration

试验结果表明，随着NaCN浓度由0.04%增加至0.16%，金浸出率和NaCN单耗逐渐上升；继续增加NaCN浓度至0.20%，金浸出率几乎不变，而NaCN单耗持续上升，因此确定最佳的NaCN浓度为0.16%。

（3）浸出时间试验

在实际生产过程中，浸出时间的长短将直接影响浸出率和处理量。为确定适宜的浸出时间，在浸出细度为-0.038 mm含量占95%、液固比为3∶2、CaO浓度为0.03%~0.04%和NaCN浓度为0.16%的条件下进行浸出剂浓度条件试验，试验结果如图6所示。

图6

图6 浸出时间条件试验结果

Fig.6 Test results of leaching time conditions

试验结果表明，随着浸出时间的延长，金浸出率呈现上升趋势，在48 h后继续延长浸出时间，浸出率变化不大，因此确定最佳的浸出时间为48 h。该条件下NaCN单耗为9.48 kg/t，金浸出率为91.48%，实现了原料中包裹金的高效回收。

3 综合条件试验

在H₂SO₄、CuSO₄、捕收剂、2#油、水玻璃、六偏磷酸钠和NaCN用量分别为100×10^-6、110×10^-6、120×10^-6、30×10^-6、500×10^-6、200×10^-6和50×10^-6的浮选条件下，磨矿细度为-0.038 mm含量占95%、NaCN浓度为0.16%和浸出时间为48 h的浸出条件下，按图1所示流程进行选冶联合工艺全流程综合条件试验。试验结果见表7。

表7 选冶联合综合条件试验结果

Table 7 Comprehensive condition test results of beneficiation-metallurgy dombination

产品名称	产率/%	金品位/（×10^-6）	金回收率/%
原矿	100.00	1.68	100.00
粗选尾矿	77.54	0.28	13.22
金精矿	1.64	21.65	21.62
浸渣	20.82	0.50	6.34
浸液	-	3.20	58.83

试验结果表明，在该选冶联合工艺条件下，通过浮选工艺实现了硫化物包裹金和裸露金的预先富集，并预先分离回收其中的裸露金和一部分包裹金。中矿再磨后浸出回收其中的硫化物包裹金，最终可获得金品位为21.65×10^-6、金回收率为21.62%的金精矿产品，中矿浸出率为90.28%，浸出回收率为58.83%，金选冶总回收率为80.45%，实现了该黄金尾矿中高硫包裹型金的高效回收。

4 结论

（1）采用添加H₂SO₄、Na₂S及机械搅拌、超声等预处理方式，均可以改善因尾矿长期堆存产生的表面氧化、药剂包裹和矿泥罩盖等现象对浮选的不良影响，其中H₂SO₄用量为100×10^-6时预处理效果最佳，浮选回收率可提高10.52%。

（2）通过浮选工艺，在CuSO₄、丁基黄药、丁铵黑药和2#油用量分别为110×10^-6、80×10^-6、40×10^-6和30×10^-6的条件下，得到金品位为6.94×10^-6、金回收率为87.22%的粗精矿产品，实现了裸露金和硫化物包裹金的预先富集；在水玻璃、六偏磷酸钠和NaCN最佳用量为500×10^-6、200×10^-6和50×10^-6的精选条件下，获得金品位为21.65×10^-6的金精矿产品，实现了原料中裸露金的高效分离回收。

（3）通过浸出工艺实现了原料中包裹金的高效回收，在-0.038 mm含量占95%、NaCN浓度为0.16%、浸出时间为48 h的条件下，得到浮选中矿中金的浸出率为91.48%。

（4）陕西省某黄金尾矿中硫含量为11.60%，金含量为1.5×10^-6，包裹金含量为84.77%，金的主要载体矿物为金属硫化矿，属于高硫包裹型难处理金矿石，采用选冶联合工艺进行回收，金的总回收率为80.45%，可实现黄金尾矿中高硫包裹型金的高效回收。

http://www.goldsci.ac.cn/article/2023/1005-2518/1005-2518-2023-31-1-113.shtml

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