四川独狼沟金矿浮选尾矿综合回收金、钨和石英砂试验研究
Experimental Study on the Comprehensive Recovery of Gold,Tungsten and Quartz Sand Form Flotation Tailings of Dulanggou Gold Mine in Sichuan Province
收稿日期: 2022-07-19 修回日期: 2023-06-08
Received: 2022-07-19 Revised: 2023-06-08
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赵荣艳, 李天恩, 张玲.
ZHAO Rongyan, LI Tian’en, ZHANG Ling.
尾矿是矿产资源开发过程中产生的工业固体废弃物。尾矿长期堆放不仅会造成严重的生态破坏和环境污染,给周边地区带来严重的安全隐患,而且会造成资源浪费,增加企业成本,无形之中降低了企业产品的竞争力(孙传尧,2015;赵楠等,2015;Han et al.,2018;Li et al.,2018;黄丽娟等,2018;Dong et al.,2021)。
我国在尾矿综合利用和处理处置方面取得了丰硕的研究成果,但科研成果转化率不高,尾矿综合利用率不足10%(许晗等,2017;Antonelli et al.,2018)。随着矿产资源量的日益减少和金属价格的上涨,尾矿综合开发利用显得尤为重要,特别是长期堆存的黄金尾矿。
1 矿样性质
1.1 工艺矿物学研究
由于尾矿中金、钨品位低,显微镜下观察未发现金、钨矿物,在摇床重选富集的重选精矿砂薄片中见有3%~5%的白钨矿,如图1所示。工艺矿物学研究结果显示,尾矿样品中W元素以白钨矿的形式存在。白钨矿(CaWO4)为钙的钨酸盐,灰白色,呈浸染状零星散布在石英脉内,其光性特征为无色透明、极高的正突起和一级顶部干涉色。白钨矿解离度较高,多数颗粒已单体解离,仅在少数大颗粒的边缘连生有少量石英。
图1
图1
重选精矿砂薄片
(a)白钨矿无色透明,具极高正突起,白钨矿粒度为0.29 mm×0.22 mm和0.130 mm×0.068 mm(150×);(b)白钨矿具一级顶部干涉色,边缘连生的少量石英明晰可辨(100×);(c)白钨矿粒度为0.13 mm和0.11 mm,白钨矿颗粒全解离(100×);Sch-白钨矿;Q-石英;Py-黄铁矿
Fig.1
Sand sheet of gravity concentrate
表1 白钨矿粒度测定结果
Table 1
粒级/mm | 粒数/粒 | 粒数比/% | 累计/% |
---|---|---|---|
合计 | 180 | 100.0 | - |
0.280~0.154 | 5 | 2.8 | 100.0 |
0.154~0.100 | 21 | 11.7 | 97.2 |
0.100~0.074 | 30 | 16.7 | 85.5 |
0.074~0.045 | 54 | 30.0 | 68.8 |
0.045~0.030 | 27 | 15.0 | 38.8 |
0.030~0.015 | 15 | 8.3 | 23.8 |
0.015~0.005 | 26 | 14.4 | 15.5 |
≤0.005 | 2 | 1.1 | 1.1 |
1.2 化学成分金物相分析
化学成分分析结果表明,尾矿金品位为0.42×10-6,WO3品位为0.039%,SiO2品位为94.01%,均可综合回收。金物相分析结果表明,现场尾矿样品中可以回收的金为裸露金、半裸露金和硫化物包裹金。其中,裸露金和半裸露金含量分别为0.025×10-6和0.031×10-6,分布率分别为6.02%和7.47%;高达79.76%的金分布于难选的石英(硅酸盐)及其他包裹金中,是导致选矿金回收率不高的原因。
2 选矿试验
2.1 选矿方法选择
根据密度差别优势,即自然金(15.6~18.3 g/cm3)>白钨矿(5.9~6.1 g/cm3)>黄铁矿(4.95~5.11 g/cm3)>磁黄铁矿(4.85~4.65 g/cm3)>石英(2.65 g/cm3),对现场尾矿进行了回收载金矿物和钨矿物的重选试验。
2.2 重选工艺试验
目前市面上重选设备有很多,主要有摇床、螺旋溜槽、卧式离心机、悬振锥面选矿机和尼尔森等。其中,螺旋溜槽、卧式离心机、悬振锥面选矿机和尼尔森可作为抛尾设备,摇床可作为精选的重选设备。为了富集载金矿物和白钨矿,综合回收尾矿中的有价金属Au和WO3,本文对试验样品开展了重选设备选择及设备相关参数的试验,以便选择易于操作的重选工艺。试验内容包括:单一摇床重选试验、分级—再磨摇床重选试验、螺旋溜槽—摇床重选试验、悬振锥面选矿机—摇床重选试验、卧式离心机—摇床重选试验和尼尔森—摇床重选试验等。结果表明:密度大的自然金、含金矿物(黄铁矿)和白钨矿均富集在重选精矿中,密度小的石英、云母等轻矿物则进入重选尾矿,重选有效富集了有价金属Au和WO3(表2)。
表2 金钨重选试验结果
Table 2
试验名称 | 产品名称 | 产率/% | 品位 | 回收率/% | ||
---|---|---|---|---|---|---|
Au/(×10-6) | WO3/% | Au | WO3 | |||
单一摇床重选试验 | 精矿 | 0.14 | 10.26 | 11.86 | 3.61 | 42.36 |
分级—摇床重选试验 | -0.1 mm精1 | 0.06 | 14.25 | 17.97 | 2.00 | 29.96 |
+0.1 mm精2 | 0.66 | 1.99 | 0.36 | 3.03 | 6.62 | |
合计 | 0.72 | 3.03 | 1.85 | 5.03 | 36.58 | |
分级—再磨摇床重选试验 | -0.1 mm精1 | 0.06 | 14.40 | 19.78 | 2.46 | 32.22 |
+0.1 mm精2 | 0.47 | 4.95 | 0.11 | 6.19 | 1.31 | |
合计 | 0.53 | 6.08 | 2.47 | 8.65 | 33.53 | |
螺旋溜槽—摇床重选试验 | 精矿 | 0.07 | 19.73 | 19.01 | 3.66 | 35.28 |
卧式离心机—摇床重选试验 | 精矿 | 0.12 | 11.99 | 6.83 | 3.69 | 19.95 |
悬振锥面选矿机—摇床重选试验 | 精矿 | 0.30 | 3.07 | 2.31 | 2.32 | 17.33 |
尼尔森—摇床重选试验 | 精矿 | 0.05 | 27.51 | 40.99 | 3.12 | 46.45 |
通过对比分析重选设备及流程可知,单一摇床重选试验和尼尔森—摇床重选试验均可以获得WO3回收率大于40%的重选精矿,二者的金回收率相近。考虑到摇床抛尾在现场占地面积大且处理量小,而尼尔森—摇床重选试验所得精矿品位较高(精矿金品位为27.51×10-6,WO3品位为40.995%),最终重选设备选择尼尔森和摇床。
2.3 尼尔森重力G值条件试验
本次尼尔森重力G值条件试验分析结果见表3。其中,试验设备为FLS尼尔森MD7.5浮选机,重力场G值为变化值,水流量为3.0 L/min,给矿浓度为35%。
表3 尼尔森重力G值条件试验结果
Table 3
重力 G值 | 产品名称 | 产率/% | 品位 | 回收率/% | ||
---|---|---|---|---|---|---|
Au/(×10-6) | WO3/% | Au | WO3 | |||
60 | 精矿 | 0.74 | 2.97 | 2.657 | 5.37 | 49.10 |
尾矿 | 99.26 | 0.39 | 0.021 | 94.63 | 50.90 | |
现场尾矿 | 100.00 | 0.41 | 0.040 | 100.00 | 100.00 | |
90 | 精矿 | 0.74 | 3.92 | 2.635 | 7.17 | 49.03 |
尾矿 | 99.26 | 0.38 | 0.021 | 92.83 | 50.97 | |
现场尾矿 | 100.00 | 0.41 | 0.040 | 100.00 | 100.00 | |
120 | 精矿 | 0.76 | 3.78 | 2.603 | 7.23 | 50.51 |
尾矿 | 99.24 | 0.37 | 0.019 | 92.77 | 49.49 | |
现场尾矿 | 100.00 | 0.40 | 0.039 | 100.00 | 100.00 |
由表3可知,随着重力G值的提高,精矿Au和WO3回收率也升高。这是因为,重力G值越大,尼尔森转子旋转速度产生的离心力越大,在离心力和反冲水力的共同作用下,轻矿物与重矿物的分离效果越好,载金矿物和白钨矿选矿富集比越高,回收率也越高。根据试验结果,最终选择尼尔森重力G值为90。
2.4 重选精矿浮选(金钨分离)试验
重选试验最终选用尼尔森和摇床,获得的金钨精矿金品位为27.51×10-6,金回收率为3.12%;WO3品位为40.995%,WO3回收率为46.45%,说明重选很难使载金矿物与白钨矿分离,只能得到金钨混合精矿。
图2
(1)金钨分离磨矿细度试验
重选精矿细度为-0.074 mm占比51%。为了提高金、钨矿物的单体解离度,防止重选精矿中金、钨矿物因颗粒较粗而在浮选中不易上浮,在磨矿细度(-0.074 mm占比)分别为51%、65%、75%和85%的条件下,添加调整剂H2SO4(0.35 g/t)和Na2CO3(2.50 g/t)、活化剂CuSO4(0.15 g/t)和草酸(0.75 g/t)以及捕收剂丁基黄药(0.75 g/t)和丁铵黑药(0.75 g/t)进行金钨分离浮选试验,以考察磨矿细度对浮选试验结果的影响。金钨分离磨矿细度试验结果见表4。
表4 金钨分离磨矿细度试验结果
Table 4
-0.074 mm占比/% | 产品名称 | 作业产率/% | 品位 | 作业回收率/% | 对矿回收率/% | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Au/(×10-6) | WO3/% | Au | WO3 | Au | WO3 | |||
51(不磨矿) | 金精矿 | 10.11 | 115.11 | 30.651 | 40.45 | 6.99 | 1.26 | 3.25 |
钨精矿 | 89.89 | 19.06 | 45.852 | 59.55 | 93.01 | 1.86 | 43.20 | |
重选精矿 | 100.00 | 28.77 | 44.315 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | |
65 | 金精矿 | 14.38 | 112.00 | 9.940 | 56.51 | 3.22 | 1.76 | 1.50 |
钨精矿 | 85.62 | 14.48 | 50.122 | 43.49 | 96.78 | 1.36 | 44.96 | |
重选精矿 | 100.00 | 28.50 | 44.345 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | |
75 | 金精矿 | 19.73 | 105.00 | 12.490 | 71.37 | 5.48 | 2.23 | 2.55 |
钨精矿 | 80.27 | 10.35 | 52.913 | 28.63 | 94.52 | 0.89 | 43.91 | |
重选精矿 | 100.00 | 29.03 | 44.938 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | |
85 | 金精矿 | 24.98 | 90.11 | 14.910 | 78.76 | 8.55 | 2.46 | 3.97 |
钨精矿 | 75.02 | 8.09 | 53.130 | 21.24 | 91.45 | 0.66 | 42.48 | |
重选精矿 | 100.00 | 28.58 | 43.583 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 |
金钨分离细度试验结果显示,随着磨矿细度的增加,载金矿物和白钨矿的单体解离度提高,金精矿金回收率和钨精矿(WO3)品位逐渐升高。然而,由于部分夹杂的白钨矿进入金精矿,导致金精矿中WO3损失率升高,金精矿金品位逐渐降低。为了保证钨精矿(WO3)回收率,使得选矿经济效益最大化,最终确定金钨分离试验的磨矿细度为-0.074 mm占比75%。
(2)H2SO4用量试验
浮选添加H2SO4不仅可以清洗硫化物表面,活化载金矿物黄铁矿和磁黄铁矿,而且可以使碳酸盐和赤褐铁矿包裹金不同程度地暴露,有利于浮选富集,从而提高浮选金回收率。
为考察H2SO4用量对浮选结果的影响,进行金钨分离浮选H2SO4用量试验。试验条件如下:磨矿细度为-0.074 mm占比75%,调整剂H2SO4用量为0.25,0.35,0.45 g/t;Na2CO3用量为2.50 g/t;活化剂CuSO4和草酸用量分别为0.15 g/t和0.75 g/t;捕收剂丁基黄药和丁铵黑药用量均为0.75 g/t。H2SO4用量试验结果见表5。
表5 H2SO4用量试验结果
Table 5
H2SO4 用量/(g·t-1) | pH值 | 产品名称 | 作业产率/% | 品位 | 作业回收率/% | 对矿回收率/% | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Au/(×10-6) | WO3/% | Au | WO3 | Au | WO3 | ||||
0.25 | 5~6 | 金精矿 | 21.05 | 101.25 | 17.55 | 73.91 | 8.48 | 2.31 | 3.94 |
钨精矿 | 78.95 | 9.53 | 50.52 | 26.09 | 91.52 | 0.81 | 42.51 | ||
重选精矿 | 100.00 | 28.84 | 43.58 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | ||
0.35 | 5~6 | 金精矿 | 19.73 | 105.00 | 12.49 | 71.37 | 5.48 | 2.23 | 2.55 |
钨精矿 | 80.27 | 10.35 | 52.91 | 28.63 | 94.52 | 0.89 | 43.91 | ||
重选精矿 | 100.00 | 29.03 | 44.94 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | ||
0.45 | 4~5 | 金精矿 | 16.33 | 118.60 | 11.33 | 66.65 | 4.17 | 2.08 | 1.94 |
钨精矿 | 83.67 | 11.58 | 50.88 | 33.35 | 95.83 | 1.04 | 44.51 | ||
重选精矿 | 100.00 | 29.06 | 44.42 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 |
H2SO4用量试验结果表明,随着H2SO4用量的增加,载金矿物表面残留夹杂的矿物越少,使得金精矿金品位呈上升趋势,但是金精矿金回收率逐渐降低。分析其原因主要是:H2SO4用量越高,浮选矿浆pH值越低,捕收剂在酸性矿浆中容易分解,降低了捕收剂性能,使得浮选金精矿回收率降低。因此,根据试验结果综合考虑,选择H2SO4用量为0.35 g/t。
(3)捕收剂用量试验
丁基黄药和丁铵黑药是常用的硫化矿捕收剂,二者组合使用比单一使用的效果好,因此本文浮选捕收剂选择使用丁基黄药+丁铵黑药(1∶1)。在磨矿细度为-0.074 mm占比75%,调整剂H2SO4 和Na2CO3用量分别为0.35 g/t和2.50 g/t,活化剂CuSO4和草酸用量分别为0.15 g/t和0.75 g/t,捕收剂丁基黄药+丁铵黑药用量分别为0.50 g/t+0.50 g/t、0.65 g/t+0.65 g/t和0.75 g/t+0.75 g/t的条件下,进行金钨分离浮选捕收剂用量试验,试验结果见表6。
表6 捕收剂用量试验结果
Table 6
丁基黄药+丁铵黑药用量/(g·t-1) | 产品名称 | 作业产率/% | 品位 | 作业回收率/% | 对矿回收率/% | |||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
Au/(×10-6) | WO3/% | Au | WO3 | Au | WO3 | |||
0.50+0.50 | 金精矿 | 15.66 | 118.64 | 10.25 | 63.80 | 3.59 | 1.99 | 1.67 |
钨精矿 | 84.34 | 12.50 | 51.15 | 36.20 | 96.41 | 1.13 | 44.98 | |
重选精矿 | 100.00 | 29.12 | 44.75 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | |
0.65+0.65 | 金精矿 | 19.26 | 108.45 | 11.25 | 71.29 | 4.86 | 2.22 | 2.27 |
钨精矿 | 80.74 | 10.42 | 52.57 | 28.71 | 95.14 | 0.90 | 44.18 | |
重选精矿 | 100.00 | 29.30 | 44.61 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 | |
0.75+0.75 | 金精矿 | 20.00 | 105.60 | 12.11 | 72.13 | 5.49 | 2.25 | 2.55 |
钨精矿 | 80.00 | 10.20 | 52.09 | 27.87 | 94.51 | 0.87 | 43.90 | |
重选精矿 | 100.00 | 29.28 | 44.09 | 100.00 | 100.00 | 3.12 | 46.45 |
捕收剂用量试验结果表明:随着捕收剂丁基黄药+丁铵黑药(1∶1)用量的增加,载金矿物的表面疏水性和可浮性提高,金精矿金回收率随之提高;同时,由于部分白钨矿进入金精矿,导致金精矿金品位有下降趋势。考虑浮选指标和药剂成本,确定捕收剂丁基黄药+丁铵黑药(1∶1)用量为0.65 g/t+0.65 g/t。
2.5 综合尾矿回收石英砂试验
化学分析结果表明,样品SiO2品位为94.01%,因此,需要综合回收该尾矿中的石英砂。石英密度为2.65 g/cm3,在前期尼尔森重选过程中大部分石英已进入尼尔森尾矿。尼尔森尾矿+摇床尾矿(即综合尾矿)SiO2品位为94.55%,与现场尾矿SiO2品位接近。
图3
图3
综合尾矿摇床重选—中强磁磁选试验流程
Fig.3
Flowsheet of shaker gravity separation-medium intensity magnetic of comprehensive tailings test
表7 综合尾矿摇床重选—中强磁磁选试验结果
Table 7
产品名称 | 产率/% | SiO2品位/% | SiO2回收率/% |
---|---|---|---|
精矿 | 0.27 | 66.17 | 0.19 |
重矿物 | 3.46 | 86.79 | 3.19 |
磁性物 | 2.22 | 55.55 | 1.31 |
石英精矿 | 70.96 | 96.32 | 72.68 |
尾矿 | 23.09 | 92.13 | 22.63 |
现场尾矿 | 100.00 | 94.03 | 100.00 |
综合尾矿摇床重选—中强磁磁选试验结果显示,石英精矿产品SiO2品位为96.32%,SiO2回收率为72.68%, Fe2O3品位降低至0.73%,K2O+Na2O品位为1.04%,CaO+MgO品位为0.28%,达到铸造型石英砂2S等级标准。说明对综合尾矿采用摇床重选除去黄铁矿等密度大的重矿物后,再对其进行中强磁(640 kA/m)除铁获得石英精矿的工艺流程比较合理。
2.6 重选—浮选—磁选工艺全流程试验
采用重选—浮选—磁选工艺进行了全流程试验。首先,对现场尾矿进行尼尔森+摇床重选获得金钨重选精矿,然后对重选精矿进行再磨(-0.074 mm占比75%)后采用浮选进行金钨分离,最后对重选综合尾矿进行摇床重选—中强磁(640 kA/m)回收石英砂。
表8 重选工艺流程参数
Table 8
工艺流程 | 参数名称 | 数值 |
---|---|---|
摇床作业 | 坡度/度 | 2.1 |
冲次/(次·min-1) | 300 | |
冲程/mm | 12 | |
冲洗水/(L·min-1) | 9.60 | |
尼尔森作业 | 浓度/% | 35 |
G值 | 90 | |
水量/(L·min-1) | 3.0 |
表9 最终选矿联合工艺试验分析结果
Table 9
产品名称 | 产率 /% | 品位 | 回收率/% | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
Au/(×10-6) | WO3/% | SiO2/% | Au | WO3 | SiO2 | ||
金精矿 | 0.009 | 107.00 | 12.510 | 24.66 | 2.34 | 2.87 | 0.00 |
钨精矿 | 0.035 | 10.33 | 52.950 | 21.03 | 0.88 | 47.23 | 0.01 |
摇床中矿 | 0.226 | 1.49 | 0.343 | 75.00 | 0.82 | 1.98 | 0.18 |
重矿物 | 3.460 | 1.29 | 0.100 | 86.79 | 10.86 | 8.82 | 3.19 |
磁性物 | 2.220 | 0.68 | 0.043 | 55.55 | 3.67 | 2.43 | 1.31 |
石英精矿 | 70.960 | 0.39 | 0.018 | 96.32 | 67.37 | 32.55 | 72.68 |
尾矿 | 23.090 | 0.25 | 0.007 | 92.13 | 14.06 | 4.12 | 22.63 |
现场尾矿 | 100.00 | 0.41 | 0.039 | 94.03 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
图4
重选—浮选—磁选工艺全流程试验最终获得金精矿金品位为107.00×10-6,钨精矿WO3品位为52.95%,对重选综合尾矿进行摇床—中强磁选回收石英砂,可获得SiO2品位为96.32%的石英精矿,石英精矿达到铸造型石英砂质量标准2S等级。
3 精矿产品质量检查
(1)金精矿金品位为107.00×10-6,符合行业标准《金精矿》(YS/T3004-2021)一级品要求。银品位为51.20×10-6,由于银在金精矿中计价销售,可不再进行分离。
(2)钨精矿WO3品位为52.95%,未达到质量品级要求,主要是SiO2含量较高(21.03%),可以根据市场行情计价销售。
(3)石英精矿SiO2品位为96.32%(>96%),K2O+Na2O品位为1.04%(<1.5%),CaO+MgO品位为0.28%(<1.5%),Fe2O3品位为0.73%(<1.0%),达到铸造型石英砂2S等级质量标准。
4 结论
(1) 四川省独狼沟金矿浮选尾矿中白钨矿粒度最大达0.29 mm,大部分粒度在0.1 mm(150目)以下,68.8%在0.074 mm(200目)以下。WO3主要分布在中细粒级。根据低成本综合回收的原则,在未磨矿的情况下选择尼尔森+摇床工艺对尾矿进行金钨精矿重选,再对重选混合精矿采用浮选进行金钨分离,获得了金品位为107.00×10-6的金精矿和WO3品位为52.95%的钨精矿。
(2)综合尾矿(摇床尾矿+尼尔森尾矿)摇床重选综合回收石英砂,最终获得SiO2品位为96.32%、回收率为72.68%的石英精矿,石英精矿达到铸造型石英砂质量标准2S等级。综合回收石英精矿产品产率高达70.96%,明显减少了尾矿排放。
(3)本次试验提供的重选(尼尔森+摇床)—浮选(金钨分离)—磁选联合工艺流程,不影响现有的生产工艺流程,现场操作简便且环保,可使矿产资源得到二次开发和综合利用,提高了企业的经济效益。
http://www.goldsci.ac.cn/article/2023/1005-2518/1005-2518-2023-31-6-1035.shtml
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