镍渣—全尾砂混合骨料配比试验研究

doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2024.03.100

镍渣—全尾砂混合骨料配比试验研究

张涛^,¹^,²^,³, 李德贤¹^,²^,³, 张鹏强¹^,²^,³, 赵国亮¹^,²^,³, 何宇¹^,²^,³, 牛猛³, 俞军真¹^,²^,³

1.镍钴共伴生资源开发综合利用全国重点实验室，甘肃金昌 737100

2.金川镍钴研究设计院，甘肃金昌 737100

3.金川集团股份有限公司，甘肃金昌 737100

Experimental Study on the Ratio Proportioning of Nickel Slag-Full Tailings Mixed Aggregate

ZHANG Tao^,¹^,²^,³, LI Dexian¹^,²^,³, ZHANG Pengqiang¹^,²^,³, ZHAO Guoliang¹^,²^,³, HE Yu¹^,²^,³, NIU Meng³, YU Junzhen¹^,²^,³

1.State Key Laboratory of Nikel and Cobalt Associated Mineral Resources Development and Comprehensive Utilization, Jinchang 737100, Gansu, China

2.Jinchuan Nickel-Cobalt Research and Design Institute, Jinchang 737100, Gansu, China

3.Jinchuan Group Co. , Ltd. , Jinchang 737100, Gansu, China

收稿日期: 2023-07-20 修回日期: 2024-01-04

基金资助:

镍钴资源综合利用国家重点实验室基金项目“镍渣在金川矿山膏体充填中的应用研究”. KY-YJ-05-2022
国家自然科学基金重点项目“细尾砂深度浓密中双屈服应力的变化机理及耦合效应”. 52304121

Received: 2023-07-20 Revised: 2024-01-04

作者简介 About authors

张涛（1990-），男，甘肃兰州人，工程师，从事采矿充填技术研究工作651727568@qq.com , E-mail：651727568@qq.com

摘要

为实现固废循环利用，降低尾砂和镍渣的固废堆存，开展了镍渣—全尾砂混合骨料配比试验。通过扫描电镜和X射线荧光光谱测定（XRF）方法分析了镍渣和全尾砂的粒级分布和化学成分，利用骨料堆积密实度理论确定了镍渣—尾砂的配比优化范围为4∶6、5∶5和6∶4；考虑料浆的流动性、和易性及充填体强度，最终推荐镍渣—全尾砂的最优配合比为5∶5，料浆的质量浓度为77%~79%，水泥添加量为310 kg/m³；针对镍渣—全尾砂充填，镍渣利用量最高不超过50%，最大质量浓度为79%，对应的剪切应力为112.634 Pa，黏度为0.938 Pa·s。

关键词： 镍渣 ; 全尾砂 ; 配比 ; 固废资源化 ; 充填骨料 ; 金川铜镍矿

Abstract

The national sustainable development strategy attaches great importance to ecological and environmental protection issues，and the construction of green mines has become an inevitable trend in the development of mining industry.Solid waste filling is an effective measure to achieve green mines.In order to achieve the recycling of solid waste and reduce the solid waste storage of tailings and nickel slag，the mixed aggregate ratio test of nickel slag-full tailings was carried out to provide technical support for the industrial verification of nickel slag full tailings full solid waste filling.In order to study the optimal mix ratio of nickel slag-tailings paste slurry，the particle size distribution and chemical composition of nickel slag-tailings were analyzed by scanning electron microscopy （SEM），X-ray diffraction （XRF） and other test methods，and the optimal nickel slag-tailings ratio range of 4∶6，5∶5，6∶4 was determined by the aggregate packing density theory.Considering the fluidity，workability and backfill strength of slurry，the optimal mix ratio of nickel slag-total tailings is finally recommended as 5∶5，the mass concentration of slurry is 79%~81%，and the reasonable cement content is 310 kg/m³.For nickel slag-total tailings pumping filling in Jinchuan mine，the maximum utilization of nickel slags is not more than 50%，the maximum mass concentration of nickel slags can be pumped and filled is 81%，the corresponding shear stress is 112.634 Pa，and the viscosity is 0.938 Pa·s.

Keywords： nickel slag ; full tailings ; proportioning ; solid waste recycling ; filling aggregate ; Jinchuan copper-nickel mine

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本文引用格式

张涛, 李德贤, 张鹏强, 赵国亮, 何宇, 牛猛, 俞军真. 镍渣—全尾砂混合骨料配比试验研究[J]. 黄金科学技术, 2024, 32(3): 437-444 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2024.03.100

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目前金川铜镍矿山充填骨料以棒磨砂、河砂、废石破碎集料和戈壁粗砂为主，胶结剂为32.5级增强复合水泥，灰砂比为1∶4，充填料浆质量浓度为77%~82%，通过管道自流输送至井下采空区充填，充填成本高。为了实现矿山固废资源化利用，矿山充填骨料正在从天然砂、人工砂向废石、尾砂和冶炼渣等工业固废过渡。金川铜镍矿山针对各类固废开展了膏体充填技术及应用研究，现已将废石和尾砂用于井下充填。但金川镍渣尚无有效利用途径，仍以堆存为主，堆场用地审批困难且环境恢复治理成本高。

国内外镍渣的主要利用途径有微晶玻璃制备，有价金属化学提取及建筑工程利用等（张婷婷等，2020）。Wang et al.（2011）和周琦等（2010）以镍渣为主要原料，制成了富铁微晶玻璃；Khamdan et al.（2019）采用酸溶液浸出法从镍渣中提取了铜和锌；彭朋等（2015）通过分析还原剂用量、焙烧温度和焙烧时间等因素，实现高温还原提取有价金属。Mustika et al.（2021）、Suvorova et al.（2020）以镍渣、铜渣、水泥和骨料混合制成了铺路砖。殷素红等（2019）和Wu et al.（2018）将镍渣粉磨后，可作为混凝土掺合料使用。

镍渣在矿山充填中的应用研究，主要集中在用于生产代替水泥的新型胶凝材料（史采星等，2018；李文臣等，2020；Wang et al.，2021）。温震江等（2021）利用XRD分析、能谱分析和SEM微观结构，探究了镍渣胶凝材料水化产物及水化机理；郭利杰等（2020）系统总结了国内外有色冶金渣制备胶凝材料的研究进展和成果；李克庆等（2015）对水淬镍渣进行了胶凝性能探讨，并开展了利用水淬镍渣制备矿山井下充填用胶凝材料的研究；高术杰等（2013）研究指出水淬二次镍渣是一种含有玻璃相与结晶态物质的充填原料，其参与水化反应的产物是充填料后期水化强度的主要来源。陈得信等（2017）和高谦等（2014）以镍渣作为原料开发的新型充填胶凝材料，可替代水泥应用于金川矿山胶结充填采矿。

然而，镍渣用于矿山胶凝材料制备，其利用率较低，无法有效缓解镍渣堆存压力。镍渣粒度与-5 mm棒磨砂粒度相近，适合将镍渣作为充填集料用于井下充填，将全尾砂镍渣制备成充填料浆，其料浆具有高浓度、高流态、不离析和泌水率低等特点（张超等，2019；吴爱祥等，2021），将有效降低因料浆离析分层致使管道磨损加剧等问题；同时，利用全尾砂镍渣作为充填集料，其相较于全尾砂废石作为充填集料，镍渣成本较废石低40%~50%，且镍渣均质性及石粉含量均优于废石，可使镍渣在矿山得到规模化应用，实现固废资源化循环利用。

为此，以镍渣和全尾砂作为充填集料，通过分析全尾砂镍渣充填料浆性能，开展充填集料物化特性、颗粒级配、镍渣全尾砂混合骨料配合比试验和充填料浆流动性能研究，进而确定满足矿山高浓度自流充填要求的镍渣全尾砂混合骨料最优配合比，为镍渣全尾砂全固废充填工业验证提供技术支撑。

1 充填物料物化特性检测与分析

1.1 充填集料物理参数测定

本研究采用的充填集料主要为-5 mm水淬镍渣、全尾砂和-16 mm碎石，其主要物理参数测定结果见表1。

表1 充填集料物理参数

Table 1 Physical parameters of filling aggregate

材料类型

表观密度

/（g·cm^-3）

堆积密度

/（g·cm^-3）

堆积密实度

孔隙率/%

镍渣

3 745

1 780

0.48

全尾砂

2 794

1 475

0.53

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1.2 充填集料化学成分分析

对镍渣、全尾砂和水泥进行X射线荧光光谱测定（XRF），结果见表2和表3。

表2 镍渣化学成分分析结果

Table 2 Chemical composition analysis results of nickel slag（%）

成分	含量	成分	含量
Ni	0.21	CaO	3.54
Cu	0.24	MgO	9.81
Fe	41.66	SiO₂	33.18
Co	0.09	Al₂O₃	7.27
S	0.78	其他	3.22

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表3 全尾砂化学成分分析结果

Table 3 Chemical composition analysis results of full tailings（%）

成分	含量	成分	含量
SiO2	42.20	SO₃	3.37
CaO	3.73	K₂O	0.39
MgO	32.71	TiO₂	0.33
Al₂O₃	4.04	其他	0.85
Fe₂O₃	12.14

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根据测定结果（表2和表3），利用计算碱度系数和活性系数对镍渣和全尾砂充填集料进行质量评价，评价指标计算公式（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2011，2017）及评价结果见表4。分析可知，镍渣和全尾砂均为酸性渣，活性很低，适合作为惰性充填集料。

表4 矿物活性评价指标及结果

Table 4 Evaluation index and results of mineral activity

评价指标	公式	镍渣	全尾砂
碱性率	$M_{0} = \frac{C a O + M g O}{S i O_{2} + A l_{2} O_{3}}$	0.33	0.79
活性率	$M_{α} = \frac{A l_{2} O_{3}}{S i O_{2}}$	0.22	0.09

注： $M 0$ >1称为碱性矿渣； $M 0$ =1称为中性矿渣； $M 0$ <1称为酸性矿渣； $M α$ >0.25称为活性矿渣； $M α$ <0.25称为低活性矿渣

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1.3 胶凝材料

充填胶凝材料采用PF32.5R粉煤灰硅酸盐水泥，密度为3.1 t/m³，初凝和终凝时间分别为225 min和305 min，3 d和28 d抗折强度分别为4.3 MPa和7.8 MPa，3 d和28 d抗压强度分别为20.0 MPa和38.8 MPa。

1.4 颗粒级配

（1）镍渣的颗粒级配。镍渣来自金川镍冶炼厂水淬镍渣堆场，利用标准筛分法对-5 mm镍渣进行筛分，-5 mm镍渣的级配如图1所示。

图1

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图1 镍渣粒径分布图

Fig.1 Particle size distribution diagram of nickel slag

（2）全尾砂的颗粒级配。采用LMS-30型激光粒度分析仪测试尾砂的粒级分布，结果如图2所示，其中粒径小于20 μm的颗粒含量占比约为56%，超细尾砂颗粒含量较大。全尾砂曲率系数和不均匀系数计算结果见表5。全尾砂粒径偏细，粒径-75 μm颗粒含量占比为80%，不均匀系数为11.240（大于5），说明级配良好，能够有效增强充填体效果。同时，由于尾砂粒径小，有利于管道输送，对充填管道磨损较小。

图2

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图2 全尾砂粒级分布图

Fig.2 Particle size distribution diagram of full tailings

表5 全尾砂粒径参数

Table 5 Particle size parameters of full tailings

参数	数值
d₁₀/μm	2.224
d₃₀/μm	7.962
d₆₀/μm	25.178
曲率系数	1.132
不均匀系数	11.240

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（3）镍渣—全尾砂混合料级配参数。根据试验结果D_max=5 mm，对镍渣—尾砂粒度级配分别按照4∶6、5∶5和6∶4进行回归，得出其粒度特性曲线如图3所示。由图3可知，镍渣—尾砂混合料粒径为-5 mm，当镍渣与尾砂集料配比为5∶5时最接近Fuller理想级配。当镍渣与尾砂配比为5∶5时，其中粒径在0.075 mm以下的颗粒含量比Fuller理想级配高23.2%；粒径在0.075~0.300 mm区间颗粒含量比理想级配高15.6%；粒径在0.300～4.750 mm区间颗粒含量比理想级配高8.17%。此时，混合料级配最接近Fuller理想级配，相较理想级配，其细颗粒含量较多。

图3

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图3 镍渣—全尾砂混合料的粒度特性曲线

Fig.3 Particle size characteristic curves of nickel slag-full tailings mixture

2 镍渣—全尾砂最优配合比确定

2.1 2种骨料堆积密实度模型

充填料浆中骨料占比达到55%~75%，骨料堆集密实度最大，建立2种骨料混合堆集密实度数学模型如下：

φ = \{\begin{matrix} \frac{1}{ρ} . {[\frac{x}{ρ} + \frac{(1 - x)}{ρ_{2} ϕ_{2}}]}^{- 1} (x \leq \frac{ρ_{1} ϕ_{1}}{ρ}) \\ \frac{1}{ρ} . {[\frac{x}{ρ_{1} (ϕ_{1} + 1 - x \frac{ρ}{ρ_{1}})} + \frac{(1 - x)}{ρ_{2} ϕ_{2}}]}^{- 1} (x > \frac{ρ_{1} ϕ_{1}}{ρ}) \end{matrix}

（1）

式中：x为骨料1与混合骨料的质量之比；ρ为混合骨料的密度（t/m³）；ρ₁为骨料1的密度（t/m³）；ρ₂为骨料2的密度（t/m³）；φ为混合骨料堆集密实度；φ₁为骨料1的堆集密实度；φ₂为骨料2的堆集密实度。

将镍渣和全尾砂按不同比例进行混合、搅拌，计算不同镍渣和全尾砂比例的理论堆积密实度，并将其与实测结果进行对比，结果见表6和图4。

表6 镍渣—尾砂的堆集密实度试验结果

Table 6 Test results of the stacking density of nickel slag-tailings

混合料中镍渣占比/%	混合料密度/（g·cm^-³）	实测堆积密实度				计算堆积密实度	差值
混合料中镍渣占比/%	混合料密度/（g·cm^-³）	第1次	第2次	第3次	平均	计算堆积密实度	差值
10	2.86680	0.436	0.434	0.438	0.436	0.458	0.0220
20	2.94349	0.494	0.479	0.463	0.479	0.489	0.0103
30	3.02440	0.531	0.498	0.511	0.513	0.524	0.0107
40	3.10989	0.553	0.577	0.547	0.559	0.554	0.0050
50	3.20035	0.615	0.593	0.604	0.604	0.622	0.0180
60	3.29622	0.633	0.641	0.624	0.633	0.655	0.0223
70	3.39802	0.619	0.631	0.642	0.631	0.642	0.0113
80	3.50631	0.624	0.609	0.613	0.615	0.627	0.0117
90	3.62173	0.627	0.597	0.603	0.609	0.615	0.0060

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图4

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图4 镍渣—尾砂的堆集密实度实测值与理论值比较

Fig.4 Comparison between measured values and theoretical values of stacking density of nickel slag-tailings

根据骨料堆积密实度模型［式（1）］，在镍渣与尾砂配比为6∶4时，由试验测定的堆积密实度最大点为φ=0.655，计算值与试验值之差最大为2.2%。考虑到试验误差以及矿山实际要求，将镍渣与全尾砂配比为4∶6、5∶5和6∶4这3种配比情况作为最优配合比范围进行研究。

2.2 镍渣—全尾砂料浆配合比试验

为保证试验的标准性和准确性，试验步骤参照《金属非金属矿山充填工程技术标准（GBT 51450-2022）》。根据骨料堆集密实度试验结果，为了全面比较不同镍渣含量、质量浓度和养护龄期对充填体抗压强度的影响，采用全面试验法。试验方案为：水泥添加量为310 kg/m³，镍渣与尾砂的质量比分别为4∶6、5∶5和6∶4，料浆质量浓度为75%，77%，79%，81%，83%。

在实验室拌制充填材料时，采用φ75 mm×150 mm圆柱体试模，测量3 d、7 d和28 d强度各3块，取3个试块的算术平均值。抗压强度计算公式为

f = \frac{4 F}{π d^{2}}

（2）

d = \frac{d_{1} + d_{2}}{2}

（3）

式中：f为试件抗压强度（MPa）；F为试件破坏荷载（N）；d为试件计算直径（mm）； $d_{1}$ 和 $d_{2}$ 为试件2个垂直方向的直径。

在温度为28 ℃，湿度>95%条件下养护后，对试件进行3 d、7 d和28 d抗压强度测试，测试结果如图5~图7所示。

图5

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图5 镍渣—尾砂配比为4∶6时抗压强度试验结果

Fig.5 Compressive strength test results when the nickel slag-tailings ratio is 4∶6

图6

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图6 镍渣—尾砂配比为5∶5时抗压强度试验结果

Fig.6 Compressive strength test results when the nickel slag-tailings ratio is 5∶5

图7

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图7 镍渣—尾砂配比为6∶4时抗压强度试验结果

Fig.7 Compressive strength test results when the of nickel slag tailings ratio is 6∶4

对于镍渣—尾砂二元集料，在相同水泥用量、相同养护龄期以及相同料浆质量浓度条件下，镍渣与尾砂配比为6∶4时抗压强度最大，镍渣与尾砂配比为5∶5时抗压强度次之，镍渣与尾砂配比为4∶6时抗压强度最低。分析其原因主要是当镍渣与尾砂配比不同时，混合料级配发生变化，进而骨料的堆积密实度也会不同，这与试验所测的骨料堆积密实度φ（6∶4）>φ（5∶5）>φ（4∶6）一致。

2.3 镍渣—全尾砂充填料浆流动性分析

坍落度反映充填料浆在重力作用下克服剪切阻力产生变形的能力，料浆的坍落度不满足充填要求，将直接影响管道输送的可靠性和充填体均质性。扩展度反映料浆的变形能力，扩展度和坍落度可综合定性充填料浆的保水性、黏聚性和流动性。在试验过程中，根据料浆的沉降情况来判断其离析性，对于明显离析的配合比，不推荐进行管道输送试验。根据上述坍落度与扩展度测定方法，分别设计并进行以镍渣—尾砂为骨料的料浆流动性试验，结果见表7。

表7 镍渣混合料浆流动性试验结果

Table 7 Test results of fluidity of nickel slag mixture slurry

镍渣与尾砂配比	质量浓度 /%	平均坍落度/mm	平均扩展度/mm	备注
4∶6	75	279	810	离析严重
	77	259	670	离析严重
	79	251	450
	81	231	320
5∶5	75	280	860	轻微离析
	77	273	770	推荐配比
	79	270	700	推荐配比
	81	260	550
	83	250	480
6∶4	75	291	1 145	离析严重
	77	289	1 000	离析严重
	79	277	815	轻微离析
	81	272	655	离析严重
	83	265	650	临界状态

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根据金川铜镍矿山高浓度自流充填要求，当充填料浆坍落度大于250 mm，扩展度大于650 mm时，才能满足充填倍线为2~6的自流充填要求。

当镍渣与尾砂配比为4∶6时，满足管输条件的料浆质量浓度范围为75%~77%，但料浆离析严重（图8）；当镍渣与尾砂配比为5∶5时，满足管输条件的料浆质量浓度范围为77%~79%，泌水率为6%~8%；当镍渣与尾砂配比为6∶4时，满足管输条件的料浆质量浓度范围为79%~81%，但由于粗料含量增多，细料含量减少，保水性减弱，料浆抗离析性和充填体均质性变差。同时，镍渣用量过大，充填料浆黏度增大，致使管道输送阻力增加，大倍线输送条件下堵管风险陡增，不利于长距离管输。因此，对于镍渣—尾砂满足输送要求的是镍渣—尾砂配合比为5∶5，料浆质量浓度为77%~79%。

图8

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图8 重度离析料浆试验效果

Fig.8 Test effect of severe segregation slurry

2.4 镍渣—全尾砂料浆流变性能

利用Brookfield R/S+型流变仪，采用V40-20的桨式转子，根据设定的流变试验方案对镍渣与全尾砂配比为5∶5的料浆进行试验，结果表明，对于镍渣—尾砂充填料浆均满足宾汉体模型，其通式如下：

τ = τ_{0} + η \frac{d u}{d y}

（4）

式中： $τ 为$ 剪切应力（Pa）； $τ_{0} 为$ 屈服应力（Pa）； $η$ 为塑性黏度（Pa·s）； $\frac{d u}{d y}$ 为剪切速率（s^-1）。

将试验数据导出绘制流变曲线，在剪切速率为120 s^-1条件下，得到镍渣与尾砂配比为5∶5时的料浆黏度和剪切应力，测定结果见表8和图9。

表8 镍渣—全尾砂混合充填料浆的流变参数结果

Table 8 Rheological parameter results of nickel slag-tailings mixed filling slurry

镍渣与尾砂配比	质量浓度/%	屈服应力/Pa	塑性黏度/（Pa·s）	复相关系数R²
5∶5	75	72.499	0.604	0.9709
	77	89.265	0.743	0.9776
	79	112.634	0.938	0.9949
	81	125.912	1.049	0.9925
	83	221.593	1.846	0.9992

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图9

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图9 镍渣—全尾砂配比为5∶5时屈服应力、黏度与质量浓度变化曲线

Fig.9 Yield stress，viscosity and mass concentration curves when nickel slag-full tailings ratio is 5∶5

对于金川铜镍矿山镍渣—尾砂泵送充填，镍渣利用量最高不超过50%，当镍渣与尾砂配比为5∶5时，其可以自流充填的最大料浆质量浓度为79%，对应的剪切应力为112.634 Pa，黏度为0.938 Pa·s。

3 结论

（1）镍渣和全尾砂的碱性率分别为0.33和0.79（小于1），属于酸性矿渣，矿渣活性率分别为0.22和0.09（小于0.25），活性较低，适合作为矿山充填集料。

（2）经测定镍渣—尾砂混合颗粒级配，当镍渣与全尾砂配合比为5∶5时，混合物料级配最接近理想级配。集料堆积密实度理论计算和试验结果表明，骨料堆积密实度φ（6∶4）>φ（5∶5）>φ（4∶6），试验值与计算值相差不超过3%。

（3）镍渣—全尾砂高浓度自流充填，满足充填体强度和流动性要求的推荐镍渣与全尾砂配合比为5∶5，水泥添加量为310 kg/m³，料浆质量浓度为77%~79%，对应的最大屈服应力为112.634 Pa，最大黏度为0.938 Pa·s。

（4）镍渣—全尾砂料浆满足宾汉体模型，由于镍渣比重大，易发生离析。随着尾砂细颗粒含量的提高，料浆对粗颗粒含量的悬浮能力增强，骨料中镍渣占比不宜超过50%，否则大倍线长距离管输堵管风险陡增。

http://www.goldsci.ac.cn/article/2024/1005-2518/1005-2518-2024-32-3-437.shtml

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