尾砂粒级组成对胶结充填料流变特性与强度的影响

图1 不同类型尾砂和水泥粒径分布曲线

Fig.1 Particle size distribution curves for different type of tailings and cement

表1 不同粒级组成尾砂的主要物理性质

Table 1 Main physical properties of tailings with different particle size

尾砂编号	尾砂类型	D₅₀/μm	D_［4，3］/μm	C_u	C_c	-38 μm含量/%	比重	比表面积/（m²·kg^-1）
W1	40%全+60%溢流	17.95	46.30	7.95	1.00	69.65	2.62	779.2
W2	80%全+20%溢流	24.25	64.70	10.64	0.85	59.44	2.64	681.1
W3	100%全	32.14	79.60	13.59	0.76	52.83	2.65	606.1
W4	80%全+20%底流	51.09	96.90	18.49	0.71	44.37	2.65	528.6
W5	40%全+60%底流	92.15	125.00	18.93	1.63	30.32	2.66	381.0

注：C_u为均匀系数，C_u=D₆₀/D₁₀；C_c为曲率系数，C_c=D²₃₀/（D₆₀×D₁₀）

表2 尾砂和水泥化学成分分析结果

Table 2 Analysis results of chemical composition of tailings and cement

材料	化学成分/%
材料	CaO	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	K₂O	SO₃	TiO₂	P₂O₅	Na₂O	LOI
尾砂	2.98	65.21	16.24	1.72	0.52	8.11	0.45	0.36	0.07	3.07	1.27
水泥	52.72	32.04	9.03	3.11	1.30	0.83	0.26	0.45	0.09	0.03	0.12

（2）水泥和拌合水。胶凝材料选用符合国家标准的P·O 42.5 普通硅酸盐水泥，水泥粒级组成分析结果与化学成分测定结果见图1和表2。水泥比重为3.15，水泥比表面积激光粒度分析仪分析结果为884.5 m²/kg。试验所用拌合水为实验室自来水，pH值为7.05。

1.2 试验方案

为研究尾砂粒级组成对充填料流变特性和强度的影响，试验设定充填料浆质量浓度分别为74%、72%和70%，灰砂比固定为1∶5，共计15组。充填料浆制备步骤为：将混合获得的不同粒级组成尾砂手动搅拌2 min，确保尾砂混合均匀，然后依次称量拌合水、水泥和尾砂，倒入搅拌锅中。先人工搅拌1 min后，再利用水泥净浆搅拌机低速搅拌5 min。

1.3 试验方法

（1）流变特性测试。在不同静止时间（0，30，60，90，120 min）条件下，利用RST-SST型博勒飞流变仪对充填料浆流变特性进行测试分析，测试方法详见文献（盛宇航等，2020），得到充填料浆流变特性曲线。采用Bingham模型对下降段流变曲线进行拟合，可表示为

τ = τ_{0} + η \dot{γ}

（1）

式中：τ为剪切应力（Pa）；τ₀为屈服应力（Pa）；η为塑性黏度（Pa·s）； $\dot{γ}$ 为剪切速率（s^-1）。

（2）水化膜厚度测试。为避免细粒级尾砂、水泥团聚和压实程度对堆积密度测量造成的干扰，采用湿法（Kwan et al.，2014）测量固体颗粒（尾砂+水泥）堆积密度。其中，空隙率计算公式为

u = \frac{1 - φ}{φ}

（2）

式中：φ为固体粒级堆积密度。

充填料浆固体颗粒水化膜厚度计算公式为

W F T = \frac{V_{s} - u}{A_{s}}

（3）

式中：WFT为水化膜厚度（μm）；V_s为水固体积比；u为空隙率；A_s为尾砂与水泥固体粒级比表面积之和（m²/m³）（尾砂、水泥比表面积可由激光粒度分析仪测得）。

（3）抗压强度测试。将完成流变特性测试的充填料浆倒入三联试模中制成充填试块，脱模后将充填试块放入恒温恒湿养护箱中进行养护（养护温度为20 ℃、相对湿度在95%以上），养护至3 d、7 d和28 d时分别进行强度测试，每组龄期测试3个试块，取平均值作为强度测试结果。

（4）孔结构分析。将未进行强度测试的28 d充填试块分割制成小的立方体样品（1 cm³左右），先放入无水乙醇中浸泡72 h，再置于50 ℃干燥箱中干燥48 h。预处理后的样品采用压汞法（MIP）进行孔结构参数分析。

2 结果与讨论

2.1 尾砂粒级组成对充填料浆流变特性的影响

尾砂粒级组成对充填料浆屈服应力和塑性黏度时变性的影响如图2所示。由图2可知，随着充填料浆浓度的增高，充填料浆屈服应力和塑性黏度均增大。究其原因：随着充填料浆浓度的增高，充填料浆中固体颗粒（尾砂、水泥）间的间距缩小（刘金枝等，2023；王贤情等，2024），固体颗粒间的相互作用力增强，使得充填料浆中空间网络结构数量增加，进而造成充填料浆屈服应力和塑性黏度增大。

图2

图2 不同粒级尾砂充填料浆屈服应力与塑性黏度随水化时间变化曲线

Fig.2 Variation curves of yield stress and plastic viscosity of cemented tailings backfill with different particle size of tailings changing with hydration time

从图2还可以看出，由不同粒级组成的尾砂充填料浆的屈服应力和塑性黏度均随水化时间的增加而增大。究其原因：一方面，水泥水化反应生成具有空间网络结构的C-S-H凝胶（涂博等，2022），填充于尾砂颗粒堆积形成的空隙间，在增加充填料浆中网络结构数量的同时又强化了固体颗粒间的相互作用力；另一方面，水泥水化反应消耗了自由水，降低了固体颗粒水化膜厚度，使得颗粒更易吸附搭接成网络结构，自由水含量降低导致料浆固体质量浓度的增高，使得颗粒间的摩擦作用力和料浆黏度进一步增大。

在水化时间相同的情况下，随着尾砂中-38 μm细粒级含量的增加，充填料浆屈服应力和塑性黏度增大，且细粒级含量越大则屈服应力和塑性黏度增加幅度越大。如质量浓度为74%的充填料浆，细粒级尾砂含量由30.32%分别增加至44.37%、52.83%、59.44%和69.65%，充填料浆的初始屈服应力（0 min时）分别增加了37.09，59.45，107.70，179.85 Pa；初始塑性黏度分别增加了0.048，0.181，0.772，1.533 Pa·s。同样，细粒级尾砂含量越大，随时间的增加充填料浆屈服应力和塑性黏度增加幅度越大。例如：对于由细粒级含量为69.65%的尾砂（W1）所形成的充填料浆，当料浆质量浓度为74%时，水化时间从0 min增加到60 min和120 min，其屈服应力分别比W3（细粒级含量52.83%）所形成的料浆增加了21.90 Pa和75.64 Pa；塑性黏度分别增加了0.492 Pa·s和1.151 Pa·s。

究其原因：充填料浆中细粒级尾砂具有大的比表面积，更易在料浆中形成空间网络结构；细粒级尾砂含量增加则料浆中起润滑作用的自由水含量（水化膜厚度）降低，致使料浆中颗粒间摩擦作用力增大，充填料浆屈服应力和塑性黏度随之增大。随着水泥水化反应的进行，细粒级尾砂含量高的充填料浆自由水量减少更加明显，水化产物更易与大比表面积的细粒级尾砂相结合，使得充填料浆中细粒级尾砂含量越高，料浆屈服应力和塑性黏度随时间的增大变化越显著。

2.2 尾砂粒级组成对水化膜厚度的影响

水化膜厚度是影响浆体流变特性的主要因素（Mehdipour et al.，2018）。为进一步研究尾砂粒级组成对充填料浆流变特性的影响，对充填料浆固体颗粒水化膜厚度进行了分析。尾砂粒级组成对充填料浆固体颗粒水化膜厚度的影响如表3所示。

表3 不同粒级尾砂充填料浆水化膜厚度

Table 3 Water film thickness of cemented tailings backfill with different particle size of tailings

尾砂编号	浓度/%	堆积密度	空隙率	水化膜厚度/μm	初始屈服应力/Pa	初始塑性黏度/（Pa·s）
W1	74	0.553	0.808	0.053	197.48	1.918
W2	74	0.587	0.704	0.106	125.33	1.157
W3	74	0.604	0.656	0.141	77.08	0.566
W4	74	0.598	0.672	0.145	54.72	0.433
W5	74	0.568	0.761	0.121	17.63	0.385
W1	72	0.553	0.808	0.093	136.46	1.664
W2	72	0.587	0.704	0.151	72.55	0.594
W3	72	0.604	0.656	0.189	50.17	0.335
W4	72	0.598	0.672	0.197	32.57	0.249
W5	72	0.568	0.761	0.184	12.39	0.263
W1	70	0.553	0.808	0.136	92.41	0.853
W2	70	0.587	0.704	0.197	45.45	0.289
W3	70	0.604	0.656	0.239	31.13	0.171
W4	70	0.598	0.672	0.252	18.16	0.134
W5	70	0.568	0.761	0.250	7.31	0.126

由表3可知，随着尾砂中细粒级含量（-38 μm）的增加，水化膜厚度先增加后减小。对于质量浓度为74%的充填料浆，当尾砂中细粒级含量由30.32%增加至44.37%、52.83%、59.44%和69.65%时，水化膜厚度分别增加了19.83%、16.53%、-12.40%和-56.20%；对于质量浓度为70%的充填料浆，当细粒级尾砂含量由30.32%增加至69.65%时，水化膜厚度分别增加了0.80%、-4.40%、-21.20%和-45.60%。究其原因：一方面，充填料浆中尾砂构成“骨架”结构，细粒级尾砂和水泥填充于粗粒级尾砂堆积所形成的空隙中。随着充填料浆中细粒级尾砂含量的增加，粗粒级尾砂堆积空隙逐渐被填满，使颗粒堆积密度增大。颗粒堆积密度增大使得填充空隙的水量降低，自由水含量增加，水化膜厚度随之增大；继续增加细粒级含量，过量的细粒级尾砂会将粗粒级尾砂分开，产生“墙体效应”，使颗粒堆积空隙增加，颗粒堆积密度降低（表3）；另一方面，与粗粒级尾砂相比，细粒级尾砂易发生团聚，会进一步增加颗粒间空隙，降低堆积密度。

进一步分析表3可知，水化膜厚度与颗粒比表面积有关。对于质量浓度为74%的充填料浆，W2固体颗粒堆积密度比W5堆积密度大0.019，但W2水化膜厚度却比W5水化膜厚度小0.015 μm，主要原因是W2细粒级含量比W5细粒级含量高29.12%，固体颗粒比表面积相应增加了0.66×10⁶m²/m³，降低了水化膜厚度。充填料浆初始屈服应力和塑性黏度与水化膜厚度之间的关系如图3所示。由图3可知，充填料浆中-38 μm细粒级尾砂含量在44.37%以上（W4）时，随着细粒级尾砂含量的增加，水化膜厚度降低，充填料浆初始屈服应力和塑性黏度增大，流动性降低。充填料浆初始屈服应力和塑性黏度与水化膜厚度呈负指数关系，相关系数为0.95；而当细粒级尾砂含量为30.32%（W5）时，与充填料浆浓度为74%的W4相比，水化膜厚度减小了0.024 μm，充填料浆初始屈服应力和塑性黏度减小了67.78%和10.96%。主要原因是充填料浆中细粒级尾砂含量降低，固体颗粒总比表面积降低，自由水含量增加，使充填料浆中颗粒间摩擦力和网络结构含量降低，造成充填料浆初始屈服应力和塑性黏度降低，出现“离析分层”现象。因此，为保证充填料浆的流动性与长距离输送的稳定性，尾砂中-38 μm细粒级含量占比应保持在44.37%~59.44%的合理范围。

图3

图3 水化膜厚度与充填料浆初始屈服应力（a）和塑性黏度（b）的关系

Fig.3 Relationship between water film thickness and initial yield stress（a） and plastic viscosity（b）

2.3 尾砂粒级组成对充填体强度的影响

不同养护时间下尾砂粒级组成对充填体强度的影响如图4所示。由图4可知，随着细粒级尾砂含量的增加，充填体强度呈先增大后减小的变化趋势，当细粒级尾砂含量为44.37%时，充填体强度最大。对于质量浓度为72%的充填料浆，当细粒级尾砂含量由30.32%增加至44.37%、52.83%、59.44%和69.65%时，充填体7 d强度增长率分别为16.40%、5.82%、-7.41%和-14.29%。究其原因：尾砂粒级组成不同，其堆积所形成的骨架结构也不同。适当增加尾砂中-38 μm细粒级含量，可降低尾砂堆积空隙和空隙含水量。随着水泥水化反应的进行，水化产物（CH、C-S-H和AFt）填充于尾砂堆积空隙，细化了充填体内部孔结构，使得充填体结构更加致密，充填体强度得到提高；但持续增加细粒级尾砂含量，则会造成尾砂堆积空隙增加（表3），同时更多的细粒级尾砂会因自絮凝现象而包裹更多的水，使充填体内部孔结构更加丰富，进而降低了充填体强度。充填体内部孔结构对充填体强度的影响可从充填体MIP测试结果得到验证，如图5和表4所示。

图4

图4 尾砂粒级组成对不同养护龄期充填体强度的影响

Fig.4 Effect of particle size of tailings on the strength of cemented tailings backfill at different curing ages

图5

图5 养护龄期为28 d时充填体内部孔径分布

Fig.5 Internal pore size distribution of cemented tailings backfill samples at 28 days curing age

表4 不同尾砂粒级组成充填体MIP测试结果

Table 4 MIP test results of cemented tailings backfill samples with different particle size of tailings

尾砂编号	-38 μm粒级含量/%	质量浓度 /%	总孔隙率 /%	平均孔径 /μm	>0.2 μm孔径占比/%
W1	69.65	72	40.10	0.197	83.17
W2	59.44	72	38.94	0.169	79.82
W3	52.83	72	36.99	0.148	74.69
W4	44.37	72	34.26	0.138	53.66
W5	30.32	72	38.01	0.154	77.69

由图5可知，随着细粒级尾砂含量的增加，充填体最可几孔径（孔隙尺寸最大孔径）向大孔一侧运移，说明尾砂中过量的细粒级尾砂可能导致充填体中大孔数量的增加。随着细粒级尾砂含量的增加，充填体总孔隙率、平均孔径和0.2 μm以上有害孔占比的变化规律分别为：先降低后升高、由大变小再变大和先降低后增加。充填体总孔隙率降低、平均孔径变小和0.2 μm以上有害孔占比降低，说明充填体内部尾砂堆积形成的孔结构被细化，充填体更加密实，有助于充填体强度的提高；相反则说明充填体内部孔结构发达，充填体致密性差。因此，合理的尾砂粒级组成才能使充填体形成更致密的骨架结构，本研究中尾砂最佳的粒级组成为-38 μm细粒级含量为44.37%。

3 结论

（1）充填料浆流变特性（屈服应力和塑性黏度）随细粒级（-38 μm）尾砂含量的增加和时间的增加而增加，且细粒级尾砂含量越高流变特性随时间的增加幅度越大。随着细粒级尾砂含量的增加，细粒级尾砂的作用由“填充”变为“分散”，使得充填料浆中固体颗粒堆积密度呈先增大后减小的变化趋势，当细粒级尾砂含量为52.83%时，充填料浆固体颗粒堆积密度最大。

（2）充填料浆初始屈服应力和塑性黏度不仅与水化膜厚度有关，还受充填料浆中固体颗粒比表面积的影响。当细粒级含量超过44.37%时，随着细粒级尾砂含量的增加，充填料浆初始屈服应力和塑性黏度与水化膜厚度之间存在负指数关系。

（3）充填体强度随着细粒级尾砂含量的增加表现出先增大后减小的变化规律，主要是细粒级尾砂含量影响充填体内部孔径结构。随着细粒级尾砂含量的增加，充填体总孔隙率先降低后增加、平均孔径由大变小再变大、0.2 μm以上有害孔占比先减小后增大，过量的细粒级尾砂可能导致充填体中大孔数量增加。当细粒级尾砂含量为44.37%时，尾砂堆积达到最佳密实状态，胶结形成的充填体强度最高。

中国矿业报）

http://www.goldsci.ac.cn/article/2024/1005-2518/1005-2518-2024-32-4-631.shtml

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