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  • CN 62-1112/TF　
  • ISSN 1005-2518　
  • 创刊于1988年
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黄金科学技术, 2024, 32(6): 1046-1055 doi: 10.11872/j.issn.1005-2518.2024.06.142

采选技术与矿山管理

不同胶凝材料充填体强度与水化产物含量的量化关系研究

刘杰,1,2, 白腾飞3, 李广波1,2, 郭加仁1,2, 盛宇航1,2

1.山东黄金矿业科技有限公司充填工程实验室分公司，山东 莱州 261441

2.山东省深海深地金属矿智能开采重点实验室，山东 济南 250000

3.山东黄金矿业（玲珑）有限公司，山东 招远 265400

Research on the Quantitative Relationship Between the Uniaxial Compressive Strength of Filling Body and Amount of Hydration Products

LIU Jie,1,2, BAI Tengfei3, LI Guangbo1,2, GUO Jiaren1,2, SHENG Yuhang1,2

1.Shandong Gold Mining Technology Co. ，Ltd. ，Filling Engineering Laboratory Branch，Laizhou 261441，Shandong，China

2.Shandong Key Laboratory of Deep-sea and Deep-Earth Metallic Mineral Intelligent Mining，Jinan 250000，Shandong，China

3.Shandong Gold Mining （Linglong） Co. ，Ltd. ，Zhaoyuan 265400，Shandong，China

收稿日期: 2024-05-23   修回日期: 2024-09-16  

基金资助: 国家重点研发计划“深部低废高效机械化充填采矿技术研究”.  2018YFC0604601

Received: 2024-05-23   Revised: 2024-09-16  

作者简介 About authors

刘杰（1993-），男，山西晋中人，工程师，从事尾砂膏体充填研究工作liu_j@sd-gold.com , E-mail：liu_j@sd-gold.com

摘要

为研究全尾砂充填体强度与水化产物含量之间的关系，分别使用水泥和胶固粉作为胶凝材料，结合TG-DSC综合热分析试验，对尾砂充填体试块内水化产物的含量进行了测定。结果表明：（1）胶固粉试块的早期强度明显高于水泥试块，这种强度上的优势随龄期的增长而减小；（2）胶固粉试块强度与C-S-H凝胶含量具有很好的线性相关关系；（3）水泥试块的单轴抗压强度与C-S-H凝胶及Ca（OH）2含量均具有相关关系。利用回归分析方法对不同质量浓度下充填体试块单轴抗压强度与水化产物含量的关系进行拟合，建立了单轴抗压强度与各水化产物含量的关系模型。

关键词： 充填体 ; 单轴抗压强度 ; 水化产物 ; 综合热分析 ; C-S-H凝胶

Abstract

To investigate the relationship between the strength of tailings filling bodies and the content of hydration products，mechanical experiments were initially performed to assess their uniaxial compressive strength.The content of various hydration products within the filling body test blocks was quantified using thermogravimetric-differential scanning calorimetry （TG-DSC） experiments.Subsequently，regression analysis was employed to examine the correlation between the uniaxial compressive strength of the filling body test blocks and the content of hydration products across different mass concentrations，thereby establishing the relationship between these variables.The results of the strength tests indicate that the early-age strength of the cement powder test block is significantly greater than that of the conventional Portland cement test block.However，this strength advantage diminishes over time.Nonetheless，at 28 days of age，the cement powder test block continues to exhibit superior strength compared to the ordinary Portland cement test block.Furthermore，the thermal analysis experiment reveals that the test block incorporating cementitious powder as the binding material undergoes three distinct weight loss stages during the heating process，corresponding to C-S-H dehydration，CaCO3 decomposition，and a weight loss peak temperature between 1 144 ℃ and 1 176 ℃ .The test block utilizing ordinary Portland cement as the cementitious material experiences weight loss across the aforementioned three stages and undergoes the decomposition of Ca（OH）₂.Regression analysis indicates a strong linear correlation between the strength of the cementitious powder test block and its C-S-H content.Furthermore，the strength of the cement test blocks is associated with the levels of C-S-H and Ca（OH）₂，with the influence of C-S-H content on strength being more pronounced than that of Ca（OH）₂.

Keywords： filling body ; uniaxial compressive strength ; hydration products ; comprehensive thermal analysis ; C-S-H gel

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本文引用格式

刘杰, 白腾飞, 李广波, 郭加仁, 盛宇航. 不同胶凝材料充填体强度与水化产物含量的量化关系研究[J]. 黄金科学技术, 2024, 32(6): 1046-1055 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2024.06.142

LIU Jie, BAI Tengfei, LI Guangbo, GUO Jiaren, SHENG Yuhang. Research on the Quantitative Relationship Between the Uniaxial Compressive Strength of Filling Body and Amount of Hydration Products[J]. Gold Science and Technology, 2024, 32(6): 1046-1055 doi:10.11872/j.issn.1005-2518.2024.06.142

随着充填材料、充填工艺及管道输送装备和技术的不断进步，充填采矿法已成为一种高效的开采方法，在金属、非金属矿山得到了广泛应用（Benza azoua et al.，2004；Qi et al.，2019；吴爱祥等，2021；程海勇等，2022；虞云林等，2024）。胶结充填作为充填采矿法的重要组成部分，受到了科研人员的广泛关注，许多科研机构针对胶结充填工艺进行了大量的技术创新，从砂浆胶结充填、全尾砂胶结充填、似膏体充填到膏体充填（吴爱祥等，2018；许高锋等，2023；吴爱祥等，2024），每一种充填方法的诞生和发展均与充填骨料及充填胶凝材料密切相关。

充填体强度是评价充填质量的重要指标之一，目前学者对尾砂充填体强度的研究多考虑宏观影响因素（李广波等，2023；薛田喜等，2023），得出了很多定性的结论。诸如合理级配尾砂能够降低充填体孔隙率，使充填体强度增加（Chen et al.，2019；杨纪光，2019；李广波等，2020）；新型胶凝材料具有明显的早强特征，能够缩短采场充填养护时间（吴凡等，2021；路燕泽等，2022；朱庚杰，2023a）；高矿化度、碱性、弱酸性拌合水有利于获得更高的充填体强度，形成更加致密的充填体微观结构（刘音等，2023；朱庚杰等，2023b）；随着养护温度的升高，充填体抗压强度增高，而抗压强度增长速率随着温度的增高逐渐降低（韩静等，2023）；添加絮凝剂和减水剂能够使细粒级尾砂胶结充填体总空隙率降低、结构致密性增加，从而使充填体抗压强度增加（盛宇航等，2023）。微观层面上，对尾砂充填体强度的研究多侧重于孔隙结构（张友志等，2022；张雷等，2023；张建强等，2024）和孔径分布等方面。水化产物含量也是影响充填体强度的一个重要因素，不同胶凝材料的组分不同，与骨料和水混合后发生的各种水化反应以及水化产物种类、含量也不同，进而影响充填体的强度。然而，学者们对充填体强度与水化产物含量关系的研究多处于定性阶段（刘璇等，2021；朱庚杰等，2023），缺乏充填体强度与水化产物含量之间的定量研究，充填体强度与水化产物含量的关系模型尚未建立。

为探究胶凝材料水化产物含量对尾砂充填体的影响，本文采用水泥和胶固粉2种胶凝材料开展充填配比试验，分析不同胶凝材料对充填强度的影响规律。通过TG-DSC综合热分析试验，测定尾砂充填体试块内水化产物的含量，并利用回归分析方法对充填体试块单轴抗压强度与水化产物含量之间的关系进行拟合，建立单轴抗压强度与各水化产物含量的关系模型，为设计并优化充填体力学性能提供理论参考。

1 试验内容

1.1 试验材料

（1）全尾砂。试验用全尾砂取自山东黄金某矿山选矿厂。采用马尔文 3000激光粒度分析仪对全尾砂进行粒度分析，其粒径分布曲线见图1，全尾砂不均匀系数Cu=16.82，曲率系数Cc=1.788。采用X射线荧光光谱（XRF）对该全尾砂样品进行化学成分分析，结果见表1。

图1

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图1   充填材料粒径分析

Fig.1   Particle size analysis of filling materials


表1   充填材料化学成分分析

Table 1  Chemical composition analysis of filling materials

材料名称SiO2Al2O3CaOFe2O3MgOK2ONa2OP2O5
全尾砂66.9018.062.271.510.884.702.850.07
胶固粉20.409.3353.081.274.510.590.280.07
水泥32.049.0352.723.111.300.830.030.09

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（2）胶凝材料。胶固粉采用该矿充填站现用胶固粉，以钢厂冶炼废渣—矿渣作为主要原料，以硅酸盐水泥熟料和石膏作为激化材料。材料质量百分比含量分别为矿渣81%~95％，硅酸盐水泥熟料、石膏5%~19％。充填材料胶固粉密度为2.8 g/cm3，水泥选用 P·O 42.5普通硅酸盐水泥，水泥密度为3.15 g/cm3。

1.2 试验方案

按胶凝材料的不同，将尾砂充填体试块划分为两大类，一类使用胶固粉作为胶凝材料，另一类使用普通硅酸盐水泥。每类充填体试块设定68%和70% 2个质量浓度，灰砂比为1∶4和1∶10。分别计算各配比下试验所用的胶凝材料、尾砂和水的质量，将制备好的尾砂充填料浆倒入尺寸为70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的标准三联试模，放入恒温恒湿养护箱［温度为（20±1）℃，湿度为90±1%］进行养护。

1.3 测试方法

（1）单轴抗压强度测试。利用美国HM-5030加载试验机，分别对达到养护龄期（3 d、7 d和28 d）的充填体试块进行抗压强度检测，设定加载速度为1 mm/min，试块单轴抗压强度取3个检测样品的平均值。

（2）热分析。取将要进行强度试验的充填试块中心部位的物料少许，利用无水乙醇与水任意比例互溶的原理终止试块水化反应。利用德国耐驰同步热分析仪STA449F3对样品进行热分析试验，得到其热分析图谱。分析得到的TG、DTG和DSC曲线，总结升温过程中的质量和热量变化，进一步分析各阶段发生的物理化学反应，从而得出各种水化产物的含量。

2 结果与讨论

2.1 胶凝材料对充填体强度的影响

图2所示为2种胶凝材料充填体单轴抗压强度随养护龄期的变化曲线。由图2可知，胶固粉试块和水泥试块的抗压强度均随着养护龄期的增加而增大。这是由于随着养护龄期的增加，充填体试块中胶凝材料水化反应更彻底，充填体试块中生成的水化产物含量增加，宏观上表现为试块强度增加。就早期抗压强度（3 d）而言，胶固粉充填体的抗压强度优于水泥充填体，对于质量浓度为68%、灰砂比为1∶4的充填体，胶固粉充填体3 d抗压强度比水泥充填体高19.19%；对于质量浓度为70%、灰砂比为1∶4的充填体，胶固粉充填体3 d抗压强度比水泥充填体高29.90%，主要原因是胶固粉水化反应进程比水泥水化反应快，从而使得胶固粉充填体试块中水化产物含量多于水泥试块，促进了充填体早期抗压强度的形成。

图2

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图2   不同胶凝材料充填体抗压强度随龄期的变化曲线

Fig.2   Change curves of compressive strength of fillers of different cementified materials with curing time


2.2 水化产物对充填体强度的影响

表2所列为不同胶凝材料热分析试验中TG-DTG曲线的失重参数统计。不同胶凝材料充填体热分析图谱如图3和图4所示，其他配比的充填体受热失重过程与质量浓度为70%、灰砂比为1∶4的充填体相同，故不再列出。由图3和表2可知，根据DTG曲线的3个失重峰将胶固粉试块的TG曲线划分为3个失重阶段：第一阶段失重峰温为137.22 ℃，失重量为1.45%，对应C-S-H凝胶脱去吸附水；第二阶段失重峰温为687.23 ℃，失重量为1.90%，对应样品中CaCO3受热分解；第三阶段失重峰温为1 129.44 ℃，失重量为1.16%，对应样品中某种成分受热脱去结合水或者结合水分解。

表2   不同胶凝材料试块TG-DTG曲线失重参数统计

Table 2  Statics of weightlessness parameters of different cementified materials in TG-DTG curves

胶凝材料配比养护龄期/d第一阶段失重/%第二阶段失重/%第三阶段失重/%第四阶段失重/%
胶固粉68%-1∶431.231.630.87-
68%-1∶471.352.590.46-
68%-1∶4281.192.470.40-
68%-1∶1030.781.460.46-
68%-1∶1070.581.980.37-
68%-1∶10280.522.100.24-
70%-1∶431.292.251.42-
70%-1∶471.632.570.44-
70%-1∶4281.451.901.16-
70%-1∶1030.462.080.40-
70%-1∶1070.752.070.25-
70%-1∶10280.562.020.27-
水泥68%-1∶431.520.402.490.22
68%-1∶471.800.412.100.14
68%-1∶4281.990.461.980.62
68%-1∶1030.860.212.200.11
68%-1∶1071.100.162.010.03
68%-1∶10281.180.151.720.38
70%-1∶431.710.392.320.21
70%-1∶471.910.451.940.50
70%-1∶4281.900.441.860.55
70%-1∶1030.720.131.920.29
70%-1∶1070.770.152.070.02
70%-1∶10281.270.181.730.41

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图3

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图3   胶固粉试块的综合热分析图谱（质量浓度为70%，灰砂比为1∶4）

Fig.3   Thermal analysis atlas of cementation powder test block（mass concentration is 70%，and the cement-sand ratio is 1∶4）


图4

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图4   水泥试块的综合热分析图谱（质量浓度为70%，灰砂比为1∶4）

Fig.4   Thermal analysis atlas of cement test block（mass concentration is 70%，and the cement-sand ratio is 1∶4）


由图4的DTG曲线可知，水泥充填体试块升温过程中经历了4个失重阶段。第一阶段失重峰温为128.51 ℃，失重量为1.90%，对应C-S-H凝胶脱去吸附水；第二阶段失重峰温为422.34 ℃，失重量为0.44%，对应Ca（OH）2脱去结构水；第三阶段失重峰温为689.10 ℃，失重量为1.86%，对应样品中CaCO3受热分解；第四阶段失重峰温为1 155.31 ℃，失重量为0.55%，对应样品中某种成分受热脱去结合水或者结合水分解。

与胶固粉试块最大的不同之处在于水泥试块存在Ca（OH）2失重峰，水泥试块的DSC曲线在422 ℃左右存在明显的Ca（OH）2脱去结合水的吸热峰。

（1）C-S-H凝胶含量与强度关系

以C-S-H凝胶含量作为横坐标，对应的强度值作为纵坐标，将同一质量浓度下，不同龄期、灰砂比试块的第一阶段失重量和该试块单轴抗压强度制成如图5和图6所示的散点图。胶固粉试块拟合曲线R2分别为0.74和0.89，水泥粉试块拟合曲线R2分别为0.96和0.85，表明C-S-H凝胶含量与充填体单轴抗压强度呈较强正相关性，即单轴抗压强度随着C-S-H凝胶含量的增加而增加。这是由于随着充填体内部水化反应的进行，纤维状C-S-H凝胶含量逐渐增多，而C-S-H凝胶拥有较大的比表面积和表面能，在其吸附作用下（赵丕琪等，2024），试块内部各种水化产物之间的连接更紧密，形成致密的网状结构，从而使充填体宏观的力学性能变好。

图5

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图5   胶固粉试块凝胶含量与强度关系拟合图

Fig.5   Fitting diagram of C-S-H content and strength of cementation powder test block


图6

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图6   水泥试块凝胶含量与强度关系拟合图

Fig.6   Fitting diagram of C-S-H content and strength of cement test block


（2）Ca（OH）2含量与强度关系

以Ca（OH）2含量作为横坐标，对应的强度值作为纵坐标，将同一质量浓度下水泥试块第二阶段失重量和该试块单轴抗压强度制成如图7所示的散点图。由图7可知，水泥试块拟合曲线R2分别为0.88和0.92，表明水泥试块中的Ca（OH）2含量与单轴抗压强度呈较强相关性。这是由于水化产物Ca（OH）2不仅可为试块中水化反应提供弱碱性环境，还能与尾砂中SiO2、Al2O3作用生成水化硅酸钙和水化铝酸钙（涂博等，2022）。这也是水泥试块强度增长速率高于胶固粉试块的原因。

图7

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图7   水泥试块Ca（OH）2含量与强度关系拟合图

Fig.7   Fitting diagram of Ca（OH）2 content and strength of cement test block


（3）CaCO3含量与强度关系

以CaCO3含量作为横坐标，对应的强度值作为纵坐标，将同一质量浓度下胶固粉试块和水泥试块第三阶段失重量和该试块单轴抗压强度制成如图8和图9所示的散点图。由图8可知，CaCO3含量与胶固粉试块单轴抗压强度拟合曲线的R2较低，分别为0.29和0.14，表明数据离散程度大，CaCO3含量与胶固粉试块单轴抗压强度之间基本不存在相关关系。图9也表明数据离散程度更大，说明CaCO3含量与水泥试块强度不存在相关关系。

图8

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图8   胶固粉试块CaCO3含量与强度关系拟合图

Fig.8   Fitting diagram of CaCO3 content and strength of cementation powder test block


图9

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图9   水泥试块CaCO3含量与强度关系拟合图

Fig.9   Fitting diagram of CaCO3 content and strength of cement test block


（4）其他阶段失重量与强度关系

图10和图11所示为胶固粉试块第三阶段失重量及水泥试块热分析第四阶段失重量与强度关系的散点图。散点图的离散程度较大，综合考虑得出如下结论：热分析试验中胶固粉试块第三阶段失重量和水泥试块第四阶段失重量与强度均不存在相关关系。

图10

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图10   胶固粉试块第三阶段失重量与强度关系拟合图

Fig.10   Fitting diagram of the loss in stage three and strength of cementation powder test block


图11

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图11   水泥试块第四阶段失重量与强度关系拟合图

Fig.11   Fitting diagram of the loss in stage four and strength of cement test block


2.3 强度与水化产物含量关系模型

通过对各个阶段失重量与强度的关系拟合发现，C-S-H凝胶含量与胶固粉试块及水泥试块强度均存在相关关系，Ca（OH）2含量与水泥试块强度存在相关关系，而CaCO3及第四阶段失重量与强度之间基本无相关关系。在单因素分析的基础上，为了更好地探求水泥试块水化产物与强度之间的关系，对C-S-H凝胶和Ca（OH）2含量与强度进行多元回归分析。

通过单因素拟合发现，单轴抗压强度与C-S-H凝胶和Ca（OH）2含量均呈线性相关关系，因此在进行多元回归分析时，假设二者与强度的关系为：

RC=β0+β1X1+β2X2+ε

式中：X1为样品中C-S-H凝胶含量（%）；X2为样品中Ca（OH）2含量（%）；β0、β1和β2为回归系数；ε为随机误差项。

将不同质量浓度下回归方程的方差分析及回归系数显著性检验结果统计到表3和表4中。

表3   料浆质量浓度为68%和70%时回归系数显著性检验

Table 3  Regression coefficient saliency test in mass concentration of 68% and 70%

回归系数估计值标准误差t值P值调整后R2
68%70%68%70%68%70%68%70%68%70%
β0-1.49671-0.584090.17060.58488-8.77325-0.998650.003120.391560.990280.89567
β11.540390.101380.235021.211396.554390.083690.007220.93858
β22.672617.250090.732964.338223.646311.671210.035580.19327

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表4   料浆质量浓度为68%和70%时方差分析

Table 4  Variance analysis in mass concentration of 68% and 70%

方差来源自由度平方和均方F值P值
68%70%68%70%68%70%68%70%68%70%
回归分析225.215016.667462.60753.33373255.7074222.46306<0.0050.01566
残差330.030590.445230.01020.14841
总计557.11268

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由表3和表4可知，各个回归方程的P值均小于0.05，这说明各个方程的回归效果显著。单因素回归分析中已经可以判断2种物质的含量对强度均具有一定的影响，二元线性回归方程R2高于单因素回归分析，回归效果也更好。因此，采用二元线性回归方程对2种水化产物含量与强度关系进行描述更为合理。

综合以上分析，可以得到不同质量浓度下，2类胶凝材料充填体试块的单轴抗压强度与水化产物含量的关系模型，详见表5。

表5   强度与水化产物含量的关系模型

Table 5  Relationship model of strength and hydration product content

胶凝材料质量浓度模型方程R2
胶固粉68%Rc=-0.4094+2.4648X10.74
70%Rc=-0.2384+2.4887X10.89
普通硅酸盐水泥68%Rc=-1.4967+1.5404X1+2.6726X20.99
70%Rc=-0.5841+0.1014X1+7.2501X20.90

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对影响普通硅酸盐水泥试块强度的2个因素进行二元回归分析，发现回归方程R2值比单因素分析高，且方程通过了F检验，说明回归方程可靠性强。因此，采用二元线性回归方程对相应质量浓度下的强度进行表达更为准确。

3 结论

（1）强度试验结果表明：胶固粉试块的早期强度明显高于普通硅酸盐水泥试块，这种强度上的优势随着龄期的增长而减小。但一直到28 d龄期，胶固粉试块强度仍强于普通硅酸盐水泥试块。

（2）对胶固粉试块而言，通过回归分析得到了不同质量浓度下胶固粉试块强度与C-S-H含量的关系式，方程的R2较大，表明二者有很好的线性相关性，而与试块中的CaCO3含量及第三阶段失重量之间基本不存在相关关系。

（3）对水泥试块而言，单轴抗压强度与其中C-S-H凝胶及Ca（OH）2含量均存在相关关系，与C-S-H凝胶含量的关系更明显。通过二元线性回归，得出了强度与2种水化产物含量的关系式，方差分析表明二元回归方程比单因素分析更为合理。

（4）本文研究结果均在试验的基础上得出，但由于矿石性质的不同，尾砂物理化学性质存在较大差异，本文未考虑尾砂物理化学性质和水化产物间微观结构的影响，具有一定的局限性。因此，有必要在今后深入开展尾砂物理化学性质和水化产物微观结构对充填体强度影响规律的研究。

http://www.goldsci.ac.cn/article/2024/1005-2518/1005-2518-2024-32-6-1046.shtml

参考文献

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